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快压凝固法制备大块掺杂非晶硫及其热稳定性研究

林胜雄  
【摘要】: 大块非晶材料的制备及其热稳定性研究是当前非晶材料研究前沿的重要课题。本实验室探索了一种快压凝固法,并已经用这种新方法成功制备出大块单质非晶S等几种非晶材料,但发现非晶S并不稳定,暴露在室温下75min后开始晶化,至168min结晶度达到26%。 本文针对非晶S的不稳定性问题,利用快压凝固法制备大块掺杂非晶S,研究了杂质对非晶S热稳定性的影响。添加的杂质分别为单质Se、P、I以及化合物KCl、KBr,添加比例为1mol%。制备实验在1MN快速增压设备上进行,高压模具为直径26mm的硬质合金活塞圆筒。制备过程为先预压到0.17GPa,再加热到430K(KCl为473K)使样品充分熔化,在20ms内加压到2GPa,使熔融的样品快速凝固,经自然冷却和缓慢降压后取出样品。回收的样品通过XRD、DSC和室温下在线WAXS等检测,并与纯S非晶样品进行对比。分析结果如下: ①XRD实验表明掺Se、I、P、KBr四种回收样品与纯S非晶有相似的非晶结构,而在掺KCl的样品中既有非晶结构也有共生的晶体; ②DSC实验表明所有样品都在370K左右开始出现放热过程,说明都在相似条件下发生了晶化;其中掺I非晶样品的晶化热为39.15J/g,远远大于纯S非晶的晶化热,其余样品的晶化热在25J/g左右,都高于纯S非晶。纯S非晶样品晶化后在438K附近出现吸热峰,掺杂样品也多在相近温度出现吸热峰,通常认为该吸热峰对应于晶体相的融化和S八环结构变成长链结构。但掺P非晶样品的吸热峰比纯S的明显平滑许多;而掺I非晶样品则直到470K也没有出现吸热峰。表明掺I样品晶化后的晶体相具有相当高的热稳定性。 ③室温在线WAXS实验和结晶度计算结果表明掺Se和P的非晶样品均在1小时左右开始晶化,且晶化速度都比纯S非晶更快;而掺I非晶样品则在191分钟的检测时间内都没有发生晶化,结晶度一直是0。这说明掺I非晶S在室温下具有远远高出纯S非晶的稳定性。 实验结果表明快压凝固法能制备出一系列含有不同杂质的大块非晶S,不同杂质对非晶S热稳定性有不同程度的影响,其中,添加I对提高大块非晶S的热稳定性能起到特别明显的作用。 本文还提出了一种假想的由1个I原子和12个S八环组成的团簇结构,对非晶S中I杂质作用的机理进一步作了定性的讨论。


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