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Bridgman对顶砧的加压性能及快压制备高密度纳米硒块体材料的研究

胡云  
【摘要】: 高压物理学是研究物质在高压下的电学、光学、磁学、力学特性,以及高压下物质的微观结构、状态方程及相变等的学科。由于高压研究可以发现常压下物质所不具备的新结构、新性能、新现象及新规律,因此,它为新材料合成、制备及改性提供了重要的实验依据和理论基础。本论文共分为三个部分,第一部分为对Bridgman压砧加压性能的研究,属于高压技术研究;第二部分为快速增压法制备高密度纳米硒块体材料;第三部分为快速增压制备不同结构比例的大块非晶硫的探索,第二和第三部分属于高压下新材料的制备。分别摘要如下: (1) Bridgman对顶砧加压性能的研究 在本实验室过去使用的端面直径为26mm的Bridgman对顶砧高压模具的基础上,进一步研究了直径为20mm的对顶砧模具的性能。并使用新的高压模具对叶腊石封垫的力学行为进行了一系列研究。通过改变施加压力研究了叶蜡石的剪切强度及弹性模量随压力的变化规律等力学行为,证实了封垫材料的弹性模量随压力增大而增大;得到了塑性区剪切强度随压力的变化规律(即在塑性区封垫材料的剪切强度随压力的增大而增大,且增大的趋势逐渐减小)。另外,将实验结果和理论分析相结合,证实了圆片的弹性区存在不可忽略的剪切强度,并进一步证明了圆片的中部存在一个准静水压区,为高压实验中样品腔尺寸的选择提供了更为科学的依据。这些实验结果完善了高压下圆片封垫内压力实际分布的模型。 利用Bi丝已知的压致相变点对Bridgman压砧的压力进行了标定,结合上述测量结果的推算,得出了Bridgman式压砧中心实际压力随油压的升高而升高得更快的特性,这种特征不同于多压砧装置和年轮式模具。 利用这套新的对顶砧高压模具配合快速增压压机测量了常温下绝热压缩过程中,硒的温度随压力的变化,从而为进一步测量硒的格林爱森参数和吴经参数打下基础,并为快速增压法制备纳米硒过冷度的估算提供了参考依据。 (2)快速增压方法制备高密度纳米硒多晶块体材料 纳米材料作为新型功能材料或结构材料的研究备受关注。制备纳米块体材料的方法已有多种,但与高压相关的并不多。我们考虑到在热力学上压力和温度的对等关系,提出对熔融液体快速改变压力导致凝固应与快速改变温度一样可以获得亚稳态结构的块体材料,同时因在这种过程中温度均匀,分子的凝聚行为将不受热传导率的限制,有利于一次性获得大块纳米晶体材料。本研究共设计了四组对比实验:(a)熔融硒快速增压到2.8GPa; (b)熔融硒快速增压到3.5GPa; (c)熔融硒慢速增压到2.8GPa;(d)熔融硒在常压下自然冷却。对四组实验所回收的固态硒分别进行SEM、TEM、XRD分析,发现(a)和(b)回收的样品均为纳米块体材料,平均晶粒尺寸分别为18.73nm和19.04nm, (a)回收样品的相对密度高达98.17%。其它两种实验获得的则是微米级多晶体。说明快速增压方法能够使熔体大量成核的同时又有效地抑制晶粒的生长,从而一次性获得均质的纳米晶体硒。这是首次通过快速增压法成功地制备出纳米多晶块体材料。获得的纳米晶硒块体材料的最大直径为16mm,厚度为3.2mm。研究结果显示,快速增压法是一种有效制备大块纳米晶材料的新途径。本文还对其形成机理进行了分析。 (3)快速增压法制备不同结构比例的大块非晶硫的探索 从Mishima发现冰有两种不同的非晶态以来,同种物质是否存在不同非晶相成为凝聚态物理中一个新的热点问题。相关研究结果启示我们:能否利用快速加压的方法使不同温度的熔体快速凝固,在不同的过冷度下“冻结”成不同的高压相,从而制备出不同结构的非晶相。前人报道熔融硫在432K时会由硫八环结构开始断裂转变为链状结构,因此我们设计了两组对比实验,旨在通过快速增压的方法“冻结”熔融硫在432K以上和以下的不同结构,从而制备出不同结构的非晶硫。回收样品经X射线衍射、差热分析、傅里叶红外光谱和拉曼光谱分析后,确定制备出来的非晶硫均为硫八环和链状硫的混合结构,只是它们的含量比例不同。我们对实验结果的原因进行了讨论分析,初步给出了制备不同结构非晶硫的可能性。


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