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多孔贯通HA陶瓷支架的制备及性能表征

梁列峰  
【摘要】: 组织工程的核心是用具有生物活性、可生物降解的聚合物为材料在体内或体外构建可支持组织细胞生长、增殖、迁移、黏附的支架。骨组织工程支架具备骨诱导、骨植入等功能,在骨生长和再生期给予足够的力学强度以维系结构的稳定。支架具有多孔形态,孔隙率和连通性是其性能的重要参数,孔隙率较大支架有利于更多的骨细胞的生长,但本身强度有所降低。 羟基磷灰石(Hydroxyapatite, HA)存在于人体硬组织如骨和齿中,在骨组织替代中已取得成功应用。多孔HA其内部结构满足细胞向内部渗透、迁移、黏附和生长的条件。早期研究表明,相对于细胞尺寸,细胞移植和传递的基本要求是支架孔隙最小孔径至少要100μm以上,宏观孔隙的孔径需大于300μm。本研究重点在于HA多孔陶瓷制备及其对材料性能影响,研究对支架微孔形貌的有效控制方式,使支架内连通与抗压强度均衡与优化,对成型后样品的孔隙形貌,孔隙尺寸,孔隙分布、孔隙间连通观测,分析和推断成孔方法与多孔陶瓷结构特征与其抗压强度的关系,用X射线衍射图谱(XRD)对样品进行物相分析;测试样品的抗压强度,确定可调控多孔形态特征、具有高贯通性并满足力学特性的多孔HA陶瓷制备方法: 1.甲壳素作载体制备三维多孔HA陶瓷 多孔植入体要满足骨细胞进入,最小孔径一般要在200μm以上。有资料表明孔隙连通在骨传导过程中所起的作用超过了孔隙本身。实验初期使用甲壳素做粘结剂,载入HA料浆,筛选出适宜的甲壳素使用浓度和成孔方式和成孔物质,选定水溶性蔗糖作为制孔剂,制备孔隙率和孔径可控的HA陶瓷,表征孔隙的形态、大小及分布,使用XRD技术分析样品结晶结构和化学成分;为增强多孔陶瓷内的孔道连通,对半烧结陶瓷体进行酸蚀刻扩孔。采用不同LiCl含量,制备HA陶瓷样品,研究添加助剂改善多孔HA陶瓷抗压强度的可行性,实验表明掺杂后的HA陶瓷耐酸蚀能力增强,HA陶瓷致密度提高,微气孔减少,掺杂的HA陶瓷显微硬度有所提高,X射线衍射分析验证LiCl的少量引入没有导致HA的分解。实验采用二甲基乙酰胺/氯化锂(DMAc/LiCl)和聚乙烯醇两种陶瓷配浆体系,成管芯体吸附HA料浆,采用初坯芯体抽离或烧结过程燃烧挥发制备HA陶瓷管,获得具有期望形貌特征的HA陶瓷管。本实验重点研究多孔HA陶瓷孔隙间连通的增强方法,确定HA陶瓷成孔与孔隙间贯通的调控方法。 2.纤维织入构建高贯通多孔生物陶瓷 对纤维纱线采用高分子胶液表面涂层,保持表面纹路,并以此作陶瓷体内隧道的支撑体;选择聚乙烯醇/羟基磷灰石粉(PVA/HA)作为陶瓷料浆,与纤维纱线同步织入模具形成陶瓷初坯,纱线在坯体内呈定向排列;根据纱线预处理、纤维成分和坯体组分确定烧结工艺;观察表明陶瓷体内孔道直通,孔道内表面形成细微条纹,有一定的粗糙度,孔道分布均匀,孔隙率、孔隙尺寸和分布均满足多孔生物陶瓷的综合要求。 3.HA纤维的制备及其多孔陶瓷的自充填 初期研究借助于蚕丝纤维理化性质,使HA浆料粘附于蚕丝纤维上后并固化,烧结制备出HA陶瓷短纤维。采用DMAc/LiCl/Chitin/HA溶胶-凝胶体系批量制备HA纤维,纤维直径、纤维形貌特征主要受HA粉粒尺寸、凝固浴温度及流速、相对于纺丝液的丝流流向、烧结工艺中恒温区的选择以及烧结温度的影响,实验获得了直径在100-150μm、连续长度的HA陶瓷纤维。研究进一步设计了一种由HA粉体和HA短纤维制成多孔HA陶瓷的方法,通过改变添加的制孔剂和纤维的数量,可制备气孔率在60%-80%的三维支架。 4.多孔HA陶瓷抗压强度的影响因素分析 对采用的各种方法批量制作的HA多孔陶瓷的抗压强度进行了测试与分析,结果发现:多孔陶瓷经酸蚀刻后,抗压能力减小;同一气孔率范围内,样品抗压强度的变异系数随气孔率增大而增大;制备低气孔率(70%)多孔陶瓷时,定向纤维织入法获得的孔隙率、孔径及分布、孔隙分布实现优化,当气孔率70%后,精密控制纤维纱线排列密度能保证支架结构的均衡;制备高孔隙率多孔HA陶瓷体物料颗粒宜应采用10μm以下粒径,适当提高烧结温度能提高多孔陶瓷整体强度;纤维自增强型多孔陶瓷在一定气孔率范围内实现了增强效果,以开气孔率为基准,抗压能力提高效果显著,该方法适宜制备气孔率在80%以下的多孔HA陶瓷。


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