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两种Ti基微波介质陶瓷的制备与性能研究

余盛全  
【摘要】:微波介质陶瓷材料是一种近30年来快速发展的新型电子功能陶瓷材料,它被广泛应用于300MHz~3000GHz的微波频段。微波介质陶瓷具有高介电常数(ε_r)、低介电损耗(tan δ,或者高Q×f, Q=1/tanδ)和小谐振频率温度系数(τ_f),常以介质谐振器的形式出现在微波振荡器、滤波器、天线等微波器件中;其次在LTCC技术中,900℃左右低温烧成的微波介质陶瓷还可作为微波电路中的介质基板材料。近年来,微波介质陶瓷材料需求持续旺盛,研制拥有自主知识产权的新型微波介质陶瓷,已经成为战略性、前沿性和前瞻性高技术问题。本文采用固相法合成陶瓷粉体,以及传统陶瓷工艺制备陶瓷样品,面向实际应用,从材料组份对陶瓷物相组成、微观结构和微波介电性能影响出发,围绕BaTi_4O_9-BaZn_2Ti_4O_(11)和ZrTi_2O_6-ZnNb_2O_6两种Ti基微波介质陶瓷展开,得到了如下的主要研究成果: 1.通过一次固相合成工艺,制备出了能够相互稳定共生且共存的(1-x)BaTi_4O_(9-x)BaZn_2Ti_4O_(11)复相微波介质陶瓷。当x从0.05增加到0.50,BaZn_2Ti_4O_(11)晶相的相对含量能稳定增加,陶瓷介电常数从ε_r=37.3减小到ε_r=32.8; Q×f值先从45300GHz增加到峰值60600GHz(x=0.30),然后下降到58700GHz(x=0.40);频率温度系数从τ_f=+12ppm/℃以近似直线的趋势下降到τ_f=-3ppm/℃。最终,0.7BaTi_4O_9-0.3BaZn_2Ti_4O_(11)复相介质陶瓷在1240℃烧结3h致密,微波介电性能最优为:ε_r=34.2, Q×f=60600GHz,τ_f=-2.0ppm/℃。 2.通过掺杂CuO形成液相烧结,将BaTi_4O_9-BaZn_2Ti_4O_(11)复相微波介质陶瓷烧结温度降到1150℃。此外,Cu~(2+)可对Zn~(2+)进行取代,使BaZn_2Ti_4O_(11)晶相的相对含量提高,而且还降低了其晶格常数,这都有益于陶瓷Q×f值的提高;而且,发现进行适量Cu~(2+)离子取代可以抑制BaZn_(2-x)Cu_xTi_4O_(11)微波介质陶瓷在空气中烧结时发生的失氧反应,使Q×f值的稳定性和重复性提高了。掺杂1.0wt%CuO的0.85BaTi_4O_9-0.15BaZn_2Ti_4O_(11)复相介质陶瓷在1150℃保温3h就能获得致密的微观结构,而且微波介电性能更加优异:ε_r=36.4, Q×f=62600GHz,τ_f=+0.2ppm/℃,综合微波介电性能优于许多公开报道的同类微波介质陶瓷,具有实际应用潜力。在10Kg扩大试验中,此微波介质陶瓷的性能优异且稳定,经相关厂家验证此新型微波介质具有商业化应用潜力。 3.为了满足LTCC技术要求,通过掺杂低温烧结助剂BaCu(B_2O_5),使BaTi_4O_9-BaZn_2Ti_4O_(11)微波介质陶瓷烧结温度降低至900℃。掺杂BaCu(B_2O_5)会导致部分BaTi_4O_9相分解为Ba4Ti13O30,以及新杂相BaTi(BO3)2生成。BaCu(B_2O_5)掺杂也能形成液相烧结机制,并在900℃烧结可以获得相对致密的微观结构。掺杂11wt%BaCu(B_2O_5)并在900℃烧结2h获得的0.85BaTi_4O_9-0.15BaZn_2Ti_4O_(11)介质陶瓷有较好的微波介电性能:ε_r=30.9, Q×f=20200GHz,τ_f=+11.7ppm/℃。此微波介电性能相较于其他BaO-ZnO-TiO_2三元基低烧微波介质陶瓷具有优势,特别是Q×f值相对较高。 4.纯ZrTi_2O_6-ZnNb_2O_6微波介质陶瓷在空气中烧结,会有失氧化学反应,致使其Q×f值非常低。通过掺杂变价元素Mn离子取代Ti~(4+),会导致原料中TiO2相被遗留下来,构成第二杂相;还能促进晶粒生长。受益于Mn离子的受主作用,掺杂0.7wt%MnCO3的样品在空气中烧结具有最大Q×f=44800GHz,高出在空气中烧结的纯样品的Q×f值15倍以上。最终,掺杂0.7wt%MnCO3的0.69ZrTi_2O_6-0.31ZnNb2O6介质陶瓷可在1270℃的空气中烧结7h致密,且具有良好的微波介电性能:ε_r=45.3, Q×f=43300GHz,τ_f=-0.5ppm/℃。 5.研究了Zr(Zn_(1/3)Nb_(2/3))_xTi_(2-x)O_6(0.2≤x≤0.8)固溶体微波介质陶瓷的晶相组成、微观结构和微波介电性能。复合离子(Zn_(1/3)Nb_(2/3))~(4+)可全部固溶进入Zr-Ti晶相,当x=0.5~0.8时,形成纯ZrTi_2O_6固溶体单相区。在此单相区,随着x值增加,陶瓷样品的介电常数从ε_r=43.0连续下降到ε_r=39.2,τ_f值从τ_f=-10.2ppm/℃减小到τ_f=-25.5ppm/℃, Q×f值从40900GHz增加到43200GHz。 Q×f值增加是由于复合离子(Zn_(1/3)Nb_(2/3))~(4+)对Ti~(4+)离子取代增强了ZrTi_2O_6晶相中的共价键作用。最后,Zr(Zn_(1/3)Nb_(2/3))_(0.6)Ti_(1.4)O_6+0.3wt%MnCO_3陶瓷在1260℃空气中烧结6h,可获得致密的微观结构,为纯Zr(Zn_(1/3)Nb_(2/3))_xTi_(2-x)O_6固溶体单晶相,而且具有好的微波介电性能:ε_r=41.7, Q×f=42100GHz,τ_f=-15.5ppm/℃。


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