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高速高稳定化学镀铜液体系研究

王大勇  
【摘要】:化学镀铜作为一种材料表面金属化的技术手段,具有工艺操作简单、成本低、适用基材广的特点,被广泛应用于不同领域,而镀液的沉积速率和稳定性对化学镀铜技术应用于实际生产至关重要。本文基于无钯溶液型催化油墨,研究了化学镀铜液组成和工艺条件对沉积速率和稳定性的影响,获得了一种兼具高沉积速率和优良稳定性的化学镀铜液体系。论文首先确定了基础镀液的组成。通过对四羟丙基乙二胺(EDTP)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA·2Na)、三乙醇胺(TEA)、酒石酸钾钠(Tart)四种络合剂进行遴选,实验确定了EDTP和EDTA·2Na双络合剂化学镀铜液体系;采用控制变量法的实验方法,确定了EDTP、EDTA·2Na与Cu2+的适宜摩尔比为0.8:0.6:1。分别采用增重法和催化油墨加速实验法研究了主盐、还原剂、pH值对镀液沉积速率和稳定性的影响,最终确定了基础镀液组成为:12 g/L CuSO4·5H2O、10.7 g/L EDTA·2Na、11.1 mL/L EDTP、12 mL/L甲醛(37%),pH值为12.5~13.0。分别改变添加剂的含量,利用增重法和催化油墨加速实验法研究了添加剂对镀液沉积速率和稳定性的影响,结果表明2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、2-巯基苯并噻唑(2-MBT)可有效改善镀液性能,适宜添加量分别为:10 mg/L、20 mg/L、1 mg/L。采用线性电位扫描法研究添加剂在镀液中的作用机理,结果表明2,2'-联吡啶、亚铁氰化钾、2-MBT均通过阻碍甲醛的氧化,降低沉积速率,从而稳定镀液体系;硫脲虽然能够加快阳极反应的进程,但其过量添加将导致镀液沉积速率急剧降低。对遴选出的添加剂进行复配研究,结果表明,采用复配添加剂的镀液沉积速率和稳定性优于采用单一添加剂。论文对能够提高镀液性能的工艺措施进行了研究,包括施镀温度、负载量和搅拌速度。最终获得的高速高稳定化学镀铜液(G-1)组成为:12 g/L CuSO4·5H2O、10.7 g/L EDTA·2Na、11.1 m L/L EDTP、10 mg/L 2,2'-联吡啶、20 mg/L亚铁氰化钾、1 mg/L 2-MBT、12 m L/L甲醛。施镀温度为40~45?C,pH值为12.5~13.0,负载量为0~3.5 dm2/L,搅拌速度为600~1000 r/min。论文所确定的化学镀铜液体系在沉积速率和稳定性两方面具有综合优势,可望应用于工业化批量镀铜。


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