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金属基耐高温复合绝缘层的制备及性能研究

刘子良  
【摘要】:镍基高温合金基底的电绝缘性,特别是在高温范围内,是保证集成薄膜传感器可靠性和稳定性的主要挑战之一。薄膜传感器技术是目前航空发动机工作状况参数测量的先进测试技术,采用此技术制备的薄膜传感器通常具有多层膜结构,自下而上依次为Ni基合金基底、NiCrAlY合金过渡层、Al_2O_3热生长层、绝缘层、敏感功能层和保护层。作为具有“承上启下”作用的绝缘层,其性能的优劣直接关系到整个薄膜传感器性能的好坏。本文主要针对改善镍基高温合金基底与薄膜传感器间的高温绝缘性能,首先研究了NiCrAlY过渡层厚度对Al_2O_3热生长层绝缘性能的影响,而后又从绝缘层制备方法和体系结构出发,重点研究了绝缘层的高温绝缘性能,附着力,抗热冲击及热疲劳性能。首先,采用直流溅射法在抛光和喷砂两组镍基合金基底上制备厚度不同的NiCrAlY过渡层(24~42μm),然后将过渡层在高温下进行真空析铝和氧化,析铝氧化结束后得到Al_2O_3热生长层。绝缘性测试结果表明,室温下抛光组和喷砂组样品纵向电阻均只有千欧级,并且相同厚度下抛光样品的绝缘性能优于喷砂样品,但800℃时所有样品均导通。利用电子束蒸发法,在样品表面制备了厚度为2μm的Al_2O_3层并在800℃大气退火处理2h,绝缘性测试结果显示,所有样品常温下绝缘电阻均大于10MΩ,但测试温度达到800℃时,样品的电阻均降到千欧级,区分不大。两种结果显示,NiCrAlY过渡层的厚度对Al_2O_3热生长层绝缘性能影响不大。为改善高温绝缘性能,采用溶胶凝胶法在析铝氧化后的镍基高温合金基板上制备多层Al_2O_3薄膜,并在镍基高温合金基底上制备了两种结构的复合绝缘层。在确定Al_2O_3薄膜溶胶凝胶法的制备工艺后,在镍基合金上先后制备了两种结构的复合绝缘层,一种由Al_2O_3热生长层和提拉Al_2O_3薄膜层组成的复合绝缘层,另一种由Al_2O_3热生长层、Al ON非晶层和提拉Al_2O_3薄膜层组成的三明治结构复合绝缘层,通过对这两种结构的绝缘层进行高温绝缘性测试、附着力测试、抗热冲击及热疲劳测试,结果表明,两种结构的复合绝缘层都有着良好的附着力、抗热冲击及热疲劳性能,前者800℃纵向电阻达到3.5MΩ,后者三明治结构的复合绝缘层达到10MΩ。最后为验证溶胶凝胶法制备的复合绝缘层的高温绝缘性能,在镍基高温合金基底上制备了S型薄膜热电偶进行标定验证。标定结果表明:S型薄膜热电偶热电势输出稳定,平均塞贝克系数达8.0μV/℃,灵敏度高达到0.8~0.83,相差仅为3%,表现出良好的线性度以及重复性,并可在300~900℃温差范围内至少可以稳定工作30h,证明了设计制备的复合绝缘层绝缘层优异的高温性能。


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