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新型多元岩盐结构型微波陶瓷的探索与性能研究

张星  
【摘要】:相较于4G通信系统,5G网络具有高频、高速率和带宽大的特点,特别是5G大规模相控阵列天线的发展,催生其底层器件(如滤波器和谐振器)的小型化、轻量化、高度集成化、高频化、超低插入损耗、高温度稳定性等的综合需求。因此在5G系统中具有大规模应用的微波介质陶瓷材料需具有超高的Q×f值(Q×f100,000GHz)来降低无源器件的插入损耗或提高有源器件的信号增益,较小的介电常数值(ε_r20)保证其高频段高信号速率的应用,近零的谐振频率温度系数(τ_f~0ppm/℃)值保证其频率温度稳定性,以及较低的密度(ρ3.4 g/cm~3)使其能用于大规模集成电路或相控阵列天线技术。本论文的目标旨在通过研究多元岩盐结构体系,包括Li_3Mg_2NbO_6基、Li_2Ti O_3-Li_3Nb O_4-MgO赝三元相图中的多元体系以及低温烧结的Li_4Mg WO_6基的微波介质陶瓷的物相结构组成、结构有序度、化学键特性、晶体生长状况、声子振动模式等与材料微波介电性能之间的深层次关系,为开发具有低介电、超低损耗和高温度稳定性的5G用微波介质陶瓷提供相关的试验和理论模型指导。本文的主要内容有:(1)为了改善具有有序岩盐结构的Li_3Mg_2NbO_6的介电损耗(Q×f=79,643GHz)和谐振频率温度系数(τ_f=-27.2 ppm/℃),本论文分别设计利用Ti和Sn离子对Li_3Mg_2Nb O_6的Mg和Nb位进行非等价的复杂取代,取代形式满足体系整体的电荷守恒,化学通式为Li_3Mg_(2-x/3)M_xNb_(1-2x/3)O_6(M=Ti或Sn)。结果显示Ti和Sn的取代都能使系统在较宽组分范围内形成多元固溶体,并且取代在固溶体组分中激发了正交-立方的连续相演变和有序-无序的结构转化;有序结构中的取代具有选择性,倾向于优先取代Nb-Mg-Nb团簇。通过Sn取代样品的TEM分析进一步得知,这类取代模式会导致晶体微观结构中生成重构超晶格,并且观察到正交和立方相之间生成了共格相界。少量取代后部分有序结构向无序化的转变能释放一部分有序结构的内部应力,而因为两结构的转变之间具有连续性(生成共格相界),所以晶格畸变增加的应力十分有限,系统总应力变小,损耗相应变小。(2)相比于一元或二元岩盐结构化合物组成的体系,Li_2Ti O_3-Li_3Nb O_4-Mg O赝三元相图中具有更高的自由度来获得性能优异的多元岩盐化合物的组分。首先基于相图法设计制备了Li_5Mg ABO_8(A=Ti,Sn;B=Nb,Ta)系列陶瓷,所有样品都为单相无序立方岩盐结构,间接说明相图中还存在其它更多的多元固溶体体系。其次,进一步用相图设计法以Li_3Mg_2Nb O_6和Li_2Ti O_3化合物作为端元设计了Li_(3+x)Mg_(2–2x)Nb_(1-x)Ti_(2x)O_6(0≤x≤1)多元体系,研究并发现该体系在全组分范围内形成了固溶体,并且随着取代量的增加,样品的晶体结构具有正交-立方-单斜相演变并且伴随着有序-无序-有序转化的特点。不同相结构的构型熵计算结果证明了无序结构比有序结构更有利于应变结构的稳定,侧面说明了这类自发相演变的驱动力来源。TEM测试结果显示正交-立方相变为连续相变,两相之间生成了共格相界,并且在共格相界附近基于正交和立方相结构都生成了重构超晶格,重构超晶格的形成来源于离子的选择性取代及相界的界面应力。体系中超高Q×f值的组分都出现在相演变的过渡阶段,通过太赫兹时域光谱进一步的测试分析证明,由于具有更小的声子振动非简谐性,处于相演变阶段,具有共格相界和重构超晶格结构特点的样品相比于纯相有序结构具有更低的本征介电损耗。当取代量x=0.9时,样品具有最优的综合性能为:ε_r=20.4、Q×f=90,300 GHz和τ_f=2.9 ppm/°C。(3)使用常用的实验试错法研究三元相图中各组分性能是一项耗时耗力的巨大工程。因此探索了运用机器学习方法中的高斯过程回归模型结合高效全局优化选择器对Li_2Ti O_3-Li_3Nb O_4-Mg O赝三元相图中的(1-x)Li_3Mg Nb O_5-x Li_2Ti O_3体系进行了极高Q×f值组分的加速搜索。设计的算法成功在三次迭代后搜索到具有极高Q×f值的组分,相比于实验试错法节省了大量的试验时间及成本。(1-x)Li_3Mg Nb O_5-x Li_2Ti O_3体系的富Li_2Ti O_3端的立方-单斜相变结构特征,以及x=0.85组分中观察到的立方-单斜相之间的共格相界和相界附近基于单斜结构生长的重构超晶格,进一步证明了此类连续相变结构类型与低介电损耗具有深度联系。体系中x=0.85组分具有最优性能如下:ε_r=18.6、Q×f=104,300 GHz和τ_f=-3.5 ppm/°C,同时其具有较小的体积密度为3.12 g/cm~3,显示出其在轻量化毫米波器件中巨大的应用潜力。(4)研究了适用于LTCC领域的新的岩盐结构化合物。利用固相反应法合成了具有正交结构的Li_4Mg WO_6化合物,证明了Li_4Mg WO_6具有有序岩盐超结构,发现了其在950℃可以烧结致密化,最优综合性能如下:ε_r=15.06、Q×f=28,300GHz和τ_f=0.9 ppm/℃。利用Li F助烧剂进一步改善了Li_4Mg WO_6的烧结特性,发现Li F完全进入Li_4Mg WO_6的晶格形成了多元固溶体,并且过量Li F的加入引起了体系从有序正交结构向无序立方结构演变。当加入0.3 mol的Li F时,体系最佳烧结温度从基体的950℃降到了840℃,并且损耗并没发生恶化。Li_4Mg WO_6基陶瓷成功扩展了盐岩结构化合物在LTCC领域的应用前景。


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