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Sol-Gel前驱单体法制备PZT铁电薄膜技术与性能研究

陈祝  
【摘要】:80年代以来,随着电子工业的迅速发展和薄膜制备技术的提高,铁电薄膜材料因其具有优越的介电、压电、热释电、电光、声光及非线性光学性能以及能够与半导体技术集成而受到广泛的研究。其中锆钛酸铅(PbZrxTi1-xO3,PZT)铁电薄膜,属于ABO3型钙钛矿结构,是当前应用最广、研究最深入的铁电薄膜材料,使之成为制备 F RA M(非挥发性随机存储器)和DRAM(动态随机存储器)的优选材料,目前常用的制备PZT铁电薄膜的方法有溶胶-凝胶法(Sol-Gel)、射频磁控溅射、金属有机物化学气相沉积(MOCVD)、脉冲激光沉积(PLD)、分子束外延(MBE)等。其中Sol-Gel法制备PZT铁电薄膜有着工艺、设备简单易操作,组分可精确控制,组成可以任意设计,薄膜均匀性好,成膜温度低,可大面积规模化生产等优点,特别适合复杂组分薄膜的生长,从而一直是制备PZT铁电薄膜的重要方法。 本试验采用Sol-Gel法制备PZT铁电薄膜,初始原料为醋酸铅、硝酸锆(或硝酸氧锆)和钛酸正丁酯,乙二醇乙醚为有机溶剂。由于锆醇盐价格高,我国无工业产品,本研究课题以价廉容易获得的硝酸锆或硝酸氧锆代替传统的锆醇盐为初始原料,解决原料国产化问题。实验并摸索出不需要回流装置、具创新意义的独立前驱单体Sol-Gel薄膜制备方法和反提拉涂膜技术,直接由Pb2+, Zr4+, Ti4+独立前驱单体制备PZT前驱体。前驱单体的稳定性对PZT溶胶-凝胶前驱体的形成很是关键。研究出了前驱单体Pb2+, Zr4+, Ti4+有机溶液的制备方法;由三种稳定的前驱单体按需要的化学计量比,任意、随时调节Pb/Zr/Ti配比,制备稳定的PZT前驱体溶胶方法。本试验采用Pb1.1Zr0.52Ti0.48,铅过量10%以补偿在高温退火晶化过程中铅的挥发,PZT浓度控制在0.2M~0.4M。基片分别为Si、Pt/Ti/ SiO2/ Si,底电极为Pt,蒸Au或In、Ga合金为上电极。同时研究了PZT前驱单体混合、水解、缩聚反应过程控制;涂膜工艺;不同PZT前驱体浓度、不同膜层结构(PT seeding)、金属阳离子掺杂以及不同的退火工艺等对薄膜性能与结构的影响。采用XRD(Philips Analytical)分析薄膜的结晶性能,RT66A ferroelectric tester测试薄膜铁电性能,原子力显微镜AFM进行薄膜的形貌与微结构分析。


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