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溶胶—凝胶法制备多孔二氧化硅薄膜的研究

方欣  
【摘要】: 近年来,多孔SiO2薄膜的制备及其性能表征的研究已成为材料相关领域的热点之一。在众多的应用中,多孔SiO2薄膜作为绝热材料的应用有着极其重要的意义,多孔SiO2薄膜作为热绝缘材料层,用来阻隔硅基底中热电层上的热扩散。 本论文介绍了目前制备多孔SiO2薄膜的主要工艺技术,对各工艺技术进行比较,对实验工艺进行了探索。采用溶胶-凝胶法在硅基片上制备有隔热效果的多孔SiO2薄膜材料,以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,乙醇、乙二醇乙醚、异丙醇、水等为溶剂,再添加一定的有机添加剂、在碱催化条件下制备SiO2溶胶,陈化后的胶体用台式匀胶机在硅片上进行旋转涂覆成膜,在60℃的真空干燥箱里继续老化,最后放入高温管式电阻炉中通过人工智能温度控制器控制升温降温速度进行热处理得到成品。 通过不同的实验条件制备出各种参数的薄膜,分析加水量的多少、溶胶配比、退火温度、陈化时间等因素对薄膜的影响。凝胶在陈化过程发生的物理化学变化、对热处理工艺中对应力,毛细管力的处理方法、化学添加剂在干燥过程中的作用溶胶-凝胶法制备多孔SiO2薄膜的最佳工艺进行了探讨。经过实验分析讨论,得出正硅酸乙酯:H2O=1:1.5时的加水量,采用混合溶剂的方法,用碱催化的方法,用真空干燥箱加速溶胶速度,采用分段方法进行加热,能够得到符合隔热要求的薄膜。 利用红外光谱分析、差热分析(DTA)、扫描电镜(SEM)、椭圆偏振仪等测试手段对薄膜的成分、表面形貌进行了分析,用粘度计测试了溶胶粘度变化、不同催化方式下的凝胶时间,用自制的设备测试了最终得到薄膜的热导率。红外光谱分析表明所得薄膜的主要成分是SiO2;差热分析结果表明从室温到250℃之间有大量的放热峰,是热处理中去除水和-OH基团最关键的时段,将这段时间的升温速度控制为0.5℃/min;椭圆偏振仪和扫描电镜(SEM)分析表明所得薄膜表面形貌良好,薄膜厚度为700~800nm;扫描电镜(SEM)分析表明薄膜由紧密排列的SiO2颗粒组成,颗粒和孔径的大小为30~50nm;由通过椭圆偏振仪得到的折射率计算出薄膜的孔隙率为50%以上。 综上所诉,本文通过溶胶-凝胶法(Sol-gel法)成功制备了具有隔热效果的多孔SiO2薄膜材料,优化了工艺过程,并且此材料对硅基底的附着性能好,可望在军用,民用等领域等到应用。


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