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氧化镍块体表面二氧化钛涂层和钛酸锶涂层的制备及性能研究

吴啸天  
【摘要】:近年来,半导体因其独特的物化性质被广泛用作光催化剂。目前,对半导体光催化剂研究的主要集中在粉体材料上,粉体材料虽然具有很多优良的特性并且容易制备和表征,但是粉体光催化材料存在回收利用难,机械强度低等缺点故无法满足工业生产、日常生活的所有需求。而在很多领域不单要求材料具备很好的光催化活性,更需要将材料制成一定形状或具有一定的力学性能。所以陶瓷块体材料的制备和光催化性能的研究十分具有意义。本文选用不同的原料,成型工艺以及烧结参数来探索氧化镍块体的制备并研究了其光催化性能。此外,为了进一步提高氧化镍块体的光催化性能,探索了氧化镍基复合物涂层对光催化性能的影响,具体方式是通过在氧化镍块体表面沉积二氧化钛涂层和钛酸锶涂层使得其形成氧化镍基复合涂层。同时探索了在氧化镍块体上制备这两种涂层的工艺并研究了氧化镍基复合涂层的光催化性能。实验结果表明通过形成氧化镍基复合涂层可以很好的提高氧化镍块体的光催化性能。具体内容和实验结果如下:(1)在1400℃下烧结的氧化镍块体最为致密,保温时间在2 h内保温时间越长氧化镍块体越致密,当保温时间超过2 h后块体致密度基本不发生变化。对制备的氧化镍块体进行光催化性能测试,实验方式为氧化镍块体在以氙气灯为光源对亚甲基蓝进行光催化,发现制备的氧化镍块体具备一定的光催化活性,在溶液pH值为6和10的条件下催化性能较好。制备的氧化镍块体的光催化性能,随着氧化镍块体烧结温度的升高而降低。(2)采用低氧势气氛的CVD工艺,在氧化镍块体表面制备出了包含TiO_2及Ti_3O_5、TiO等亚氧化物的混合涂层,由试样断面的SEM测试结果得出涂层厚度为30μm。将氧化钛涂层的试样在大气气氛下进行热处理,温度为400℃,保温时间为3h,涂层的结构由亚氧化钛转变为锐钛矿相的TiO_2。当热处理温度超过500℃时,涂层会形成金红石相。由紫外分光光度计的测试结果计算出经过400℃热处理的二氧化钛涂层的试样的禁带宽度Eg为3.36 eV。其光催化性能测试结果表明,氧化镍块体表面添加TiO_2涂层后光催化性能得到大幅度提升,其光解水的产氢效率达到39.21μmol/Lh。(3)采用溶胶凝胶法制备出的钛酸锶前驱体,浸涂于在NiO基体表面,在不同的温度下灼烧后,制备出了厚度为45μm的SrTiO_3涂层。涂层物相随灼烧温度的变化而改变,温度在500℃以下时涂层中主要为SrCO_3,当温度超过500℃时涂层中开始出现SrTiO_3的相,在800℃时涂层为SrTiO_3单相。涂层的光催化性能随灼烧温度的升高而提高,800℃制备的钛酸锶涂层的光催化性能最佳,但是钛酸锶涂层对氧化镍块体的催化性能提升较小,800℃制备的钛酸锶涂层的产氢效率与氧化镍块体相比仅仅提升了11.87μmol/Lh。


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