收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

铝还原前驱体法水相合成CdSe/CdS量子点及水中痕量砷的测定

邱清权  
【摘要】:量子点(Quantum dots)是一种由III-V族或II-VI族元素组成的纳米颗粒,也被称为半导体纳米微晶,粒径一般小于10nm。量子点具有结构稳定,相对荧光强度高,量子产率高,抗漂白能力强等特点。量子点接受激发光后能够产生较强的荧光,这当中以CdX(X=S、Se、Te)研究较多。CdSe量子点具有优良的发光特性,CdSe/CdS核-壳结构量子点因为有很强的量子限域效应,不仅有优良的发光特性,还有很高的荧光量子产率。这使得该纳米晶有望应用在生物荧光标记、光电器件、太阳能电池、发光二极管、定量分析等多个领域。与在有机相中合成量子点相比,在水相中合成量子点时有操作简便、实验成本低、用到的药品毒性小、反应条件容易控制、合成时间短、合成方法简单等特点,同时在水相中合成的量子点,产物的水溶性能好特点。 砷及其化合物毒性很高,人体需要量极少,它与环境和人体健康都有着密切关系。在我国,砷被列环境检测污染中必检的水体五大毒物之一,也被列为实施排放总量控制的指标之一。砷已被国际癌症中心确认为一级致癌物,也是20种重点有害物之一。如何快速准确的检测出水污染和土壤污染中砷的含量,一直是水质检测和环境检测等领域的研究热点和焦点。近年发展起来一种新型的荧光分析法方法,它是将量子点量子点作为荧光探针,利用量子点荧光减弱或增强的变化来测定离子浓度的一种方法。该法有着其他方法无可比拟的众多优势,如高灵敏度、所用仪器较为简单、操作简便、所需反应条件较为温和等等。 本论文整个研究工作以铝还原前驱体法合成CdSe/CdS量子点为核心,主要从以下三个方面探讨和研究: (1)水相中合成CdSe量子点。水溶性CdSe量子点的合成分为制备前躯体Na2Se和制备CdSe两步进行。首先用铝粉、硒粉、氢氧化钠在超纯水中反应制得Na2Se前躯体溶液。接着以巯基乙酸(TGA)作为稳定剂,通过让前驱体Na2Se溶液和CdCl2溶液反应来合成CdSe量子点。 通过正交实验我们找到了合成CdSe量子点的最优的实验条件。在最优的实验条件下合成的CdSe量子点相对荧光强度高。通过用TEM电镜、XRD、傅里叶变换红外光谱、紫外可见光光谱、荧光光谱等表征了CdSe量子点的性能。通过这些表征我们发现制得的量子点近似球形,在水中分散性好,量子点荧光发光效率高,性能稳定,保存时间长。这些都为我们扩大量子点的应用提供了可能。氧是荧光物质的天然猝灭剂,在合成备前躯体Na2Se溶液以及合成CdSe量子点溶液时,都要将反应控制在无氧条件下,否则氧气会将前躯体Na2Se中的硒氧化成红硒,也可能氧化CdSe,从而降低产物的相对荧光强度。 (2)水相中合成CdSe/CdS核-壳型量子点。在最优条件下用铝还原前驱体法合成的CdSe量子点的基础上,我们在水相中合成了硒化镉/硫化镉核-壳型量子点,其稳定性好,分散性较好,相对荧光强度高。通过分子荧光光谱、透射电镜、XRD等方式对CdSe/CdS核壳量子点进行表征。在合成CdSe/CdS量子点的过程中我们考察了回流时间和核-壳比,通过实验我们找到了最佳的回流时间和核-壳比。相同条件下CdSe/CdS量子点的荧光强度是单核CdSe量子点的六倍。实验合成的硒化镉/硫化镉核-壳型量子点的粒径大约为7.0nm。以疏基已酸为修饰剂,用铝还原前驱体法合成的CdSe/CdS核-壳型量子点的稳定性能较好,分散性好,水溶性好,可以满足检测的要求。 (3)CdSe/CdS核-壳量子点荧光探针测定水中痕量的砷。用铝还原前驱体法合成的CdSe/CdS核-壳量子点用作荧光探针测定水中痕量的砷。通过实验建立了量子点荧光猝灭法测定水中砷的新方法,同时阐述了量子点荧光猝灭法测砷的可能原因。在最佳的条件下,水中砷的浓度范围在10.0-40.0μg/L区间内时,加入砷前后量子点的荧光强度之差(F0-F)与砷的浓度呈良好的线性关系。其线性回归方程式为F0-F=0.5328ρ-1.964(ρ的单位:μg/L),线性相关系数为R2=0.9980。此方法检测砷的浓度时检出限为0.94ug/L。在实验室中测定了标准溶液中的砷,同时探索了Cu~(2+)、Co~(2+)、Mn~(2+)、Hg~(2+)、Pb~(2+)、Fe~(3+)等十几种离子与砷混合的样品,其中汞离子、铜离子的存在使量子点荧光猝灭将干扰测定,其它常见离子的存在对测定无明显影响。同时还将此方法用于了实际样品的测定。用量子点荧光猝灭法测定实际样品中的砷还有待进一步的研究和完善。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 谢海燕,庞代文;Ⅱ-Ⅵ型量子点制备及其在生物检测中应用研究进展[J];分析化学;2004年08期
2 张海明;钟宏杰;;量子点的制备技术及进展[J];材料导报;2004年09期
3 王治金;刘晓军;;单根碳纳米管的低温电输运性质[J];齐齐哈尔大学学报;2006年06期
4 张鹏;肖景林;;量子点中极化子的速率对光学声子平均数的影响[J];中国石油大学学报(自然科学版);2007年06期
5 张毅;;硒化镉量子点的合成及表征[J];化工时刊;2008年05期
6 李鸿程;周群芳;刘伟;闫兵;赵一兵;江桂斌;;量子点毒性效应的研究进展[J];中国科学(B辑:化学);2008年05期
7 来守军;;量子点光学传感器的研究进展[J];材料导报;2008年09期
8 田建袅;韦盛志;赵彦春;赵书林;;CdSe/CdS量子点荧光猝灭法测定芹黄素的研究[J];分析试验室;2008年10期
9 张毅;;近紫外区CdS量子点的合成及表征[J];仪器仪表与分析监测;2009年03期
10 杨保升;马义才;;CdSe/ZnS量子点的合成及表征[J];成都电子机械高等专科学校学报;2010年04期
11 来守军;关晓琳;;量子点的聚合物表面修饰及其应用[J];化学进展;2011年05期
12 孙一文;赵晋华;;纳米颗粒在医学领域的应用现状和毒性问题[J];世界临床药物;2011年05期
13 林章碧,苏星光,张皓,牟颖,孙晔,胡海,杨柏,闫岗林,罗贵民,金钦汉;用水溶液中合成的量子点作为生物荧光标记物的研究[J];高等学校化学学报;2003年02期
14 赖艳;钟萍;俞英;;新型量子点的合成及荧光法测定痕量Cu(Ⅱ)[J];化学试剂;2006年03期
15 王伟;马建华;郝彦忠;;量子点在纳米TiO_2太阳电池中的应用研究[J];河北科技大学学报;2006年02期
16 吕汉清;彭亢晋;文立群;李书军;吴进军;吕鉴泉;;PbSe量子点合成路线的探讨[J];湖北师范学院学报(自然科学版);2007年04期
17 蔡杰;任楠;唐颐;杨武利;;载有量子点的介孔二氧化硅微球的制备与性能研究[J];化学学报;2008年08期
18 郑爱芳;方典军;陈金龙;;功能化硒化镉量子点的制备以及作为汞离子荧光探针的研究[J];安庆师范学院学报(自然科学版);2008年02期
19 胡明铅;蔡继业;;扫描近场光学显微镜及其在单分子探测中的应用[J];化学进展;2008年06期
20 方志丹;崔碧峰;黄社松;倪海桥;邢艳辉;牛智川;;单光子源低密度长波长InAs/GaAs量子点的制备[J];功能材料与器件学报;2008年05期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 张黎黎;张灿邦;张宏伟;周凌云;;核/壳量子点与生物分子偶联机制及其荧光特征的量子力学分析[A];中国光学学会2011年学术大会摘要集[C];2011年
2 陈立波;L.J.Sham;EdoWaks;顾永建;;光控耦合双量子点之间的超快相位门[A];第十五届全国量子光学学术报告会报告摘要集[C];2012年
3 李勇;谢志雄;;一种基于酵母细胞的硒化镉量子点的绿色合成方法[A];2010年第四届全国微生物遗传学学术研讨会论文摘要集[C];2010年
4 杨坤;张春阳;;基于量子点与荧光微球双色并发机制的单分子检测研究[A];中国化学会第28届学术年会第9分会场摘要集[C];2012年
5 张立明;张智军;;石墨烯量子点的合成及光谱特性研究[A];第十六届全国光散射学术会议论文摘要集[C];2011年
6 朱守俊;张俊虎;刘学;唐诗佳;李波;杨柏;;石墨烯量子点的制备及其在生物成像领域的应用[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
7 张黎黎;张灿邦;张宏伟;周凌云;;激光与量子点和生物分子偶联结构的极化子或激子的相互作用机制的量子力学分析[A];中国光学学会2011年学术大会摘要集[C];2011年
8 王迅;;半导体量子点的库仑荷电效应[A];面向21世纪的科技进步与社会经济发展(上册)[C];1999年
9 董玥;尚欣;郝先;朱永春;王宏达;;量子点与Hela的相互作用[A];第一届全国生物物理化学会议暨生物物理化学发展战略研讨会论文摘要集[C];2010年
10 苑光辉;明海;王沛;;近场激发下的量子点共振能量转移研究[A];光子科技创新与产业化——长三角光子科技创新论坛暨2006年安徽博士科技论坛论文集[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 王科范;Si表面Ge量子点的MBE外延生长及其结构表征[D];中国科学技术大学;2006年
2 董乔梅;食管癌相关分子功能和纳米材料量子点新特性研究[D];北京协和医学院;2011年
3 苗雁鸣;几种纳米体系的制备表征和生物应用[D];中国科学院研究生院(物理研究所);2006年
4 杨景海;Ⅲ-V族化合物半导体材料GaN外延膜和InAs量子点的制备及光学特性研究[D];吉林大学;2006年
5 王会堂;胰岛素受体亲合短肽的筛选、合成及量子点荧光标记的研究[D];东北师范大学;2005年
6 吕威;低维半导体材料(InGaN量子阱、InAs量子点)显微结构与光学性能关系研究[D];吉林大学;2005年
7 房铁峰;介观Kondo输运[D];兰州大学;2007年
8 陈刚;微腔中多体系统的新奇量子相变及其调控[D];山西大学;2009年
9 傅昕;核壳型量子点和功能化聚苯乙烯微球的制备、表征及在荧光标记上的应用[D];中南大学;2010年
10 赵晓薇;Si衬底上低压MOCVD生长ZnS,ZnSe薄膜和ZnSe量子点[D];中国科学院研究生院(长春光学精密机械与物理研究所);2004年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 任娟;合成水溶性量子点及其作为离子探针[D];兰州大学;2009年
2 左超;水溶性量子点和磁性纳米粒子的制备[D];武汉大学;2004年
3 鞠文明;声子腔中半导体双量子点量子比特的动力学[D];上海交通大学;2010年
4 龙宇;电子—声子相互作用对量子环输运性质的影响[D];河北师范大学;2010年
5 张冬;压力下应变GaN/Al_xGa_(1-x)N柱形量子点中杂质态结合能[D];内蒙古大学;2010年
6 万异;水相合成量子点用于生物分子检测的研究[D];吉林大学;2004年
7 陈泽冠;CdSe/CdS量子点薄膜的制备及其光电性能[D];苏州大学;2010年
8 刘俊余;新型水溶性CdTe量子点荧光探针的制备及其在肿瘤多药耐药研究中的应用[D];东北师范大学;2010年
9 常加峰;量子点与量子位构造[D];扬州大学;2003年
10 陈言午;GeSi量子点PL谱的研究[D];复旦大学;2010年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 张巍巍;单个电子可如“乒乓球”般在量子点间往返[N];科技日报;2011年
2 刘霞;科学实验发现:量子点不是点[N];科技日报;2010年
3 记者 刘霞;量子点与经典数据流可在光纤内同行[N];科技日报;2011年
4 刘霞;量子点全光开关有望让光互联取代电子互联[N];科技日报;2011年
5 冯卫东;美公司推出高性能量子点感光元件[N];科技日报;2010年
6 冯卫东;美研究可高效阻断蛋白生成的量子点技术[N];科技日报;2008年
7 刘牧洋;我国量子点研究获新突破[N];光明日报;2003年
8 王全楚;“量子点”荧光标记初露端倪[N];健康报;2005年
9 记者马艳红;中科院化学所成功制备量子点荧光微球[N];中国医药报;2005年
10 记者  毛黎;美利用量子点提高光电转换率[N];科技日报;2006年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978