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能量色散X荧光仪在空气颗粒物成分分析中应用研究

王卓  
【摘要】:论文选题来源于“863计划”资源环境技术领域课题“高精度能谱探测仪器研发”(课题编号:2012AA061803)。近年来空气颗粒物已经成为国内外许多城市的主要污染物,空气颗粒物不仅与人体的健康有关,而且能够影响植物的光合作用,在一定程度上更能够使得植物的基因发生改变。空气颗粒物对动物也有相当程度的危害,因此,对空气颗粒物的成分分析显得尤为重要。目前,有很多仪器能够有效的分析空气颗粒物的组分及物理化学特性,但这些仪器都以室内实验室分析为主,而且需要一个较高的分析环境,更给样品的保鲜及运输带来相应的麻烦。笔者结合相关资料,采用了手持式能量色散型X荧光分析仪(EDXRF)对采集到的空气颗粒物进行实时分析。该仪器因其能够进行快速、原位、现场测量而广泛的应用于野外地质样品实时分析、建筑材料成分分析以及室内核素分析等众多领域。空气颗粒物的采集使用的是PM2.5采集装置,收集滤膜为聚四氟乙烯材料,采样器流量为100升每分钟,通过对室内、室外进行长时间的采样分析,获得的主要成果有: 1.结合相关资料,通过实际实验,空气颗粒物富集滤膜选用了对重金属分析影响较小的聚四氟乙烯有机滤膜。用ICP-MS仪器有效的分析了聚四氟乙烯样品滤膜中Ti、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Pb的含量,将该含量作为X荧光仪器滤膜样品的标准含量进行分析。 2.通过聚四氟乙烯滤膜样品的分析含量对手持式多元素X荧光快速分析仪进行了精确度与准确度的评估,结果显示,其测量精确度,Ti为18.0%,Mn为7.9%,Ni为24.9%,Cu为6.1%,Zn为3.1%,As为20.9%,Pb为16.8%,Sr为10.0%,由于测试样品总质量较少,而造成部分元素测量的相对偏差较大,但各元素测量结果的精确度都能达到规范规定的25%的限值要求。Ni的平均对数偏差X为-0.19,对数偏离差λ为0.14;Cu的平均对数偏差X为-0.06,对数偏离差λ为0.10;Pb的平均对数偏差X为-0.03,对数偏离差λ为0.15,As的平均对数偏差X为0.17,对数偏离差λ为0.20;Ti的平均对数偏差X为0.05,对数偏离差λ为0.11;Mn的平均对数偏差X为0.03,对数偏离差λ为0.05;Zn的平均对数偏差X为0.05,对数偏离差λ为0.10,Sr的平均对数偏差X为-0.09,对数偏离差λ为0.14,参照二级标样监控限要求,各个元素的平均对数偏差都在监控限0.20范围内,对数偏离差都在0.33监控限范围内。 3.由于空气颗粒物中重金属浓度较低,且采样重量较少,环境本底对于分析结果有较大的影响,采用基于傅里叶变换的本底估计方法对手持式多元素X荧光快速分析仪测量到的能谱进行了本底的扣除,忽略吸收增强效应,通过净计数率,采用拟合方法进行了仪器的标定。 4.对室外的两个采样点进行了长期的采样分析,结果表明,手持式多元素X荧光快速分析仪能够有效的分析到聚四氟乙烯样品滤膜中Ti、Mn、Ni、Cu、Zn、 As、Sr、Pb的含量,并确定空气颗粒物中各个元素的浓度,通过对监测曲线中各个元素的异常进行解释,发现了3月上旬的雾霾现象。室内分析结果显示,三楼各个元素的浓度明显比一楼实验室的监测值低,尤其波长色散大型X荧光分析室各个元素浓度极低。 5.通过实验分析,发现一些问题及一些要改进的地方:(1),ICP-MS仪器装置进行分析的时候需要的样品量较多,而我们的采样装置在24小时的采样质量远达不到分析标准,因此,通过ICP-MS制作标准样品的时候,可以尽量延长采样时间,而且,化学溶解的过程中,要尽量的摇匀,以免给分析结果带来影响。(2),X荧光解谱程序,要尽量的区分开As与Pb的特征峰,以免给分析结果带来误差。(3),制作标样的过程中,尽量选择滤膜样品中各个元素计数率变化梯度较大的样品。(4),各个实验室工作前后尽量通风,避免一些不必要的人为飘尘滞留空气中。


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