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生物医用形貌可控柠檬酸钙的制备及表征

钟良兆  
【摘要】:柠檬酸钙由于其生物相容性好、对人体无毒害及补钙率高的特点在现阶段作为补钙剂广泛使用。随着研究的深入和技术的进步,纳米材料具有极高的活性得到广泛的关注,而纳米柠檬酸钙更好的补钙效果也引起重视。在硬组织修复方面,柠檬酸钙由于可在人体内自然降解、能提供有利于骨细胞生长的钙离子浓度、柠檬酸根的消炎和促进骨生长的作用具有很高的研究价值。材料的形貌对性能有很大的影响,但是柠檬酸钙的形貌控制一直未受到重视。本研究通过沉淀法制备形貌可控的柠檬酸钙并对其性能进行了研究。片状纳米柠檬酸钙可在常温下由可溶性钙盐和柠檬酸盐的混合溶液中加入醇过饱和而沉淀析出。当醇水比为2:1时所制得的片状柠檬酸钙大小约为50~500 nm,厚度约为8~30 nm,容易堆叠。XRD分析结果显示,制得的片状柠檬酸钙为四水柠檬酸钙,其(201)、(12)晶面的衍射峰较强,而(200)晶面的衍射峰较低。当加入醇的比例越大时,沉淀出的片状柠檬酸钙的结晶程度越低。异丙醇比乙醇析出的片状柠檬酸钙的结晶程度低,但形貌上的差别不大。球状柠檬酸钙由加热可溶性钙盐和柠檬酸盐混合溶液沉淀析出的薄片自组装形成。加热时间为2~5 min所制得的球状柠檬酸钙的直径约为10~50μm,片状、球状、条状和纤维柠檬酸钙中,以球状柠檬酸钙的比表面积最大,其中搅拌加热5min制得的球状柠檬酸钙的比表面积可达到50 m~2/g。热分析显示球状柠檬酸钙中失去结晶水的温度为105°C和147°C,比醇析出的片状柠檬酸钙高20~30°C。药物释放的研究结果显示,球状柠檬酸钙具备初步的缓释效果。条形柠檬酸钙由球状柠檬酸钙经超声分散后陈化处理制备,其厚度约为10~30 nm,陈化时间为8h的样品长度约10~60μm,其长径比达到80。纤维柠檬酸钙由醇析出的片状柠檬酸钙作为前驱体经陈化后制得。陈化时醇水比为2:1,陈化时间为8 h得到的纤维柠檬酸钙的长度可达120μm,长径比可达500。X射线衍射谱图中,(200)晶面的相对衍射强度随着陈化时间的增加而明显增强,是纤维形成过程中的优先生长面,晶体的结晶度随陈化时间的增加而增加。陈化时醇的比例增大时特别是醇水为1:2时,得到的纤维变宽变短,粗细不均匀,出现明显的卷曲现象。异丙醇陈化比乙醇陈化得到的纤维柠檬酸钙长度短且明显卷曲,纤维间的孔隙变小。最后,选择了片状、球状和纤维柠檬酸钙进行了动物骨修复的初步实验研究,组织切片观察发现三种形貌的柠檬酸钙均具备初步的促成骨效果但是有明显的差异:片状柠檬酸钙填充组中缺损周围生成新骨较多;球状柠檬酸钙填充组有明显的纤维包裹;纤维柠檬酸钙填充组新骨生成较少,但大量的胶原长入骨缺损。本研究通过简单易行工艺制备了形貌可控的柠檬酸钙,丰富了柠檬酸钙的形貌,并对不同形貌柠檬酸钙的形成机理进行了探讨;同时对各种形貌柠檬酸钙的性能进行了研究,对柠檬酸钙形貌的改变对性能的影响有了初步的认识;为柠檬酸钙在硬组织修复等各个领域内得到进一步的研究应用奠定了良好的基础。


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