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铅锌矿中多金属的XRF分析技术研究

张震  
【摘要】: 能量色散X射线荧光分析方法是一种现代仪器分析方法,从分析范围、准确度、检出限、可分析的试样形式和分析速度等方面来看,它与其它分析方法相比,具有分析速度快、不破坏样品组成、检测范围广、结果稳定可靠等优点,在资源调查开发和利用领域的样品分析中发挥了重要的作用。特别是在现场分析中能够实时的获取数据这一特点,目前还难用其它分析方法予以替代。 铅锌矿石的组成十分复杂,常常赋存着各种有工业价值的有色金属元素铅、锌、铜、镍、钴、钨、钼、镉、锡;贵金属元素金、银;可供利用的微量稀有分散元素镓、铟、锗、铊、硒、碲、铼。其组分的复杂程度直接影响了X荧光分析铅锌矿中各主要金属元素的准确度,为提高对铅锌矿的分析水平,有必要对所采用的能量色散X荧光分析技术方法进行深入的探讨。 本文介绍便携式高分辨率能量色散X荧光分析仪在铅锌矿多种金属元素分析应用中的关键性问题,对仪器的最佳工作条件、谱峰影响、基体效应等问题展开了研究。本项目源自国家863项目—“海底原位X射线探针分析系统研制”(编号2006AA09Z219),旨在确定以微型X光管作激发源时,对于能量色散X荧光分析在测量铅锌矿时所需要的最佳工作条件,从而更有效的测定待测元素;通过对重叠谱的处理,从而可以获取待测元素的纯强度;通过对多种铅锌矿样的分析,能够对多数铅锌矿中的多种金属进行准确分析。建立适用于大多数Pb、Zn矿的模型,为使用便携式X射线荧光分析仪测量铅锌矿中的多金属,降低检出限、提高分析精度提供科学依据。 本论文的主要研究成果如下: (1)通过理论分析和实验得出特征峰峰面积、峰背比随着管电压的改变所呈现出的变化趋势,当管电压在10~30kV范围内变化时,特征峰峰面积随着管电压的增大而增大,但增大趋势逐渐变缓,而峰背比开始时随着管电压的增加而增加,达到最大值后,继续增加管压,其会缓慢的降低,然后基本趋于稳定; (2)确定了能量色散X射线荧光分析Pb、Zn的最佳工作电压为26kV; (3)通过扣除本底和校正谱线间相互干扰,建立了一套Pb、Zn的X荧光测量模式,提高了Pb、Zn的测量准确度,实验结果表明,Pb、Zn的平均相对误差均在铅、锌矿地质勘探规范规定的范围内; (4)研究结果表明,应用IED-2000T型手持式多元素快速分析仪,在采用Si-PIN半导体探测器(FWHM为178eV@5.9keV)时,对铅锌矿品位的分析精度为:Pb(8.15%~59.23%)的平均分析误差为1.96%,最大相对误差为3.71%,合格率为100%,Pb(0.52%~2.75%)的平均分析误差为5.02%,最大相对误差为13.47%,合格率为94.12%;Zn(0.20%~2.26%)的平均分析误差为7.77%,最大相对误差为-28.25%,合格率为95.83%。


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