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路用石墨烯研制及其改性沥青性能研究

张霞  
【摘要】:针对耐久型沥青路面建设需求,结合碳纳米复合材料科学前沿,论文依托国家自然科学基金项目和重庆科委基础科学与前沿技术研究重点项目,开发和制备路用石墨烯及改性沥青,并对其改性沥青路用性能展开研究,奠定了路用石墨烯改性沥青应用基础。研究中,自主研发石墨烯,基于分子动力学建模优选表面活性分散剂,评价不同分散剂对石墨烯的分散作用,通过分散剂作用先将石墨烯制成分散悬浮液,再以提高沥青各项性能指标(尤其是断裂能和弹性恢复能力)为目标,寻求制备石墨烯改性沥青的合理工艺和最佳材料组成,并通过纳微尺度的表征探究石墨烯对沥青的改性机理。得到以下结论:采用球磨法制备石墨烯,通过均匀设计优化球磨剥离法制备工艺,获得石墨掺量、助磨剂掺量及钢砂粒径级配等小罐球磨生产石墨烯的优化制备参数,借助XRD、XRF、BET比表面积以及AFM图像技术等微观表征方法,证明自主研发石墨烯在XRD峰强、比表面积等方面均优于商用NK-1石墨烯。在石墨烯改性沥青制备中,遵循“分子模拟技术初选-宏观分散试验优选-紫外可见光吸光度法(UV)优选验证”的研究路线,构建选择分散剂与有机溶剂的有效方法。研究中优选出两种表面活性剂和相匹配的有机溶剂:乙撑双硬脂酰胺(EBS)与三氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与无水乙醇。高速剪切制备改性沥青过程中,氧老化是影响沥青老化的关键因素,研发基于N2保护的装置,解决了高速剪切中沥青热氧老化问题,进而采用溶液超声共混与高速剪切结合的方法制备石墨烯改性沥青。采用表面活性分散剂-乙撑双硬脂酰胺(EBS),将石墨烯悬浮液掺入三氯乙烯溶解的沥青溶液中,通过高速剪切、超声混溶、蒸发的工艺制备石墨烯改性沥青,给出了制备工艺关键控制参数。基于均匀设计方法,建立多因素耦合作用的数学模型,获得EBS石墨烯改性沥青的最优材料组成。采用表面活性分散剂-聚乙烯吡咯烷酮(PVP),创建了一种基于紫外/可见光吸收光谱设计石墨烯改性剂母液材料配比的方法。通过吸光系数大小与石墨烯掺量及分散剂(与石墨烯)掺比变化的规律,构建数学模型,求得沥青中石墨烯的最佳掺量与分散剂最佳掺比。提取石墨烯悬浮液中的上层清液掺入沥青溶液中,采用与EBS石墨烯改性沥青相同的制备工艺,获得PVP石墨烯改性沥青的最优材料组成。基于两种石墨烯改性沥青,采用微观解析方法探索石墨烯与沥青协同作用的工作机制。通过金相显微观测石墨烯在沥青中的分散情况,并借助图像分析评价石墨烯团聚物在沥青中的分布特征,发现PVP石墨烯改性沥青中的石墨烯分散更均匀;通过XRD和FT-IR分析,发现石墨烯与沥青仅为物理共混作用,没有发生化学变化;通过DSC扫描分析,发现石墨烯改性沥青的玻璃态转变温度下降,说明沥青的抗低温性能提高。研究表明石墨烯在沥青中的均匀分散状态对沥青性能存在重要影响,聚乙烯吡咯烷酮比乙撑双硬脂酰胺对石墨烯的分散作用更优,沥青性能试验研究表明,两种石墨烯改性沥青的高温性能、低温性能、变形恢复能力均改善,说明石墨烯对基质沥青产生协同增强作用,但分散剂不同,增强效能不同:EBS石墨烯改性沥青对沥青拉伸强度、断裂能改善显著,说明沥青中弹性成分增多,沥青弹性变形能力得到改善;PVP石墨烯改性沥青在石墨烯掺量较低时仍保持较高断裂能,同时抗车辙因子和蠕变恢复能力增加明显,证明沥青的高温性能、低温抗裂性能、弹性恢复能力显著提高。光、热及水老化试验表明,石墨烯改性沥青抗老化能力比基质沥青更强。对沥青胶浆性能的研究表明,石墨烯改性沥青混合料的力学性能显著提高,发现采用弯曲应变能密度表征石墨烯改性沥青的低温抗裂性能比弯曲劲度模量更合理。基于表面能研究发现石墨烯改善了沥青与集料界面的黏附性,与岩石的粘结强度得以提高。总之,石墨烯的掺入使沥青在低温、高温、抗老化及抗疲劳性能等方面得到了全面提升,石墨烯在沥青中的均匀分散程度是提升沥青性能的关键因素,若进一步改善石墨烯在沥青中的均匀分散程度,石墨烯改性沥青性能仍存在较大提升空间。


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