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Study on Condensation Reaction of Aromatic Aldehydes under Microwave High-speed Airflow

袁邦群  
【摘要】:基于传统固相反应存在的众多缺陷,本文提出一种新型固相反应方法---微波高速气流固相反应法,进行了装置的设计、加工、安装和调试;利用该装置和方法成功实现了芳香醛与具活泼亚甲基类化合物的缩合反应,制得相应目标物,并对产物结构进行了表征;同时研究并获得了主气压0.4MPa、微波功率1000W、物质的量比1:1条件下两类苯甲醛缩合反应的最佳工艺条件,对硝基苯甲醛、邻硝基苯甲醛、对羟基苯甲醛分别与丙二酸亚异丙酯,间硝基苯甲醛、对氯苯甲醛分别与巴比妥酸的最佳反应时间和产率对应为3min/92.2%,3min/86.2%,2min/95.6%,3min/93.2%, 2min/95.2%:而不加微波直接进行的高速气流固相反应,对应反应时间和产率分别为5min/86.9%,6min/83.3%,5min/93.2%,5min/90.2%, 5min/97.2%,可见微波辅助高速气流固相反应更具反应时间短,产率高等优点,并对其作用机理进行了初步探讨。 研究表明,所建装置在物料循环、微波泄漏等方面均已达到设计要求,所提出的微波高速气流固相反应原理可行,适合于众多有机化合物的制备。该方法与其传统方法相比具有反应时间短、反应产率高、操作方便、工艺简单、成本低、绿色环保、易于工业化等优势。


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