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塑料桶装食用油中PAEs检测方法与迁移模型研究

胡银川  
【摘要】:本文综述了国内外食品塑料包装材料中增塑剂的使用、邻苯二甲酸酯类化合物的毒理,以及在使用过程中该类增塑剂各单体的迁移规律研究现状。比较了我国与主要发达国家的限量标准,并有针对性地提出了加强我国食品包装材料开发研究与管理的建议。 为了检测塑料桶装食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱测定食用油中PAEs含量的分析方法。将食用油用环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。在50~5000μg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.997),仪器检出限小于5.0μg/L,方法检测限小于40μg/kg;在100、1000、5000μg/kg三个样品加标水平,PAEs的回收率在81.52%~99.27%之间,相对标准偏差为0.32%~4.73%;精密度好,方法精密度实验的相对准偏差在5%之内;基质加标校正曲线校正结果与真实值的相对偏差比标准品校正曲线校正结果小,基质加标校正曲线的定量结果优于标准品校正曲线。 建立了高效液相色谱测定食用油中PAEs含量的分析方法。将食用油用环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,高效液相色谱仪分析,外标法定量。在0.1~8.0mg/L范围内呈现良好的线性关系(R~20.9998),仪器检出限小于50μg/L,方法检测限小于200μg/kg;在0.5、1.0、8.0mg/kg三个样品加标水平,PAEs的回收率在92.70%~98.84%之间,相对标准偏差为1.81%~4.71%;精密度好,方法精密度实验的相对准偏差在5%之内;标准品校正曲线校正结果与真实值的相对偏差比基质加标校正曲线校正结果小,标准品校正曲线的定量结果优于基质加标校正曲线。 建立了液相色谱-三重串联四级杆质谱测定食用油中PAEs含量的分析方法。将食用油用环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,液相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪分析,外标法定量。在50~400μg/L范围内呈现良好的线性关系(R20.99),仪器检出限小于1.0μg/L,方法检测限小于35μg/kg;在50、200、400μg/kg三个样品加标水平,PAEs的回收率在90.07%~99.53%之间,相对标准偏差为2.21%~4.82%;精密度好,方法精密度实验的相对准偏差在5%之内;标准品校正曲线和样加标校正曲线的定量结果具有一定差异,基质加标校正曲线校正结果与真实值的相对偏差比标准品校正曲线校正结果小,基质加标校正曲线的定量结果优于标准品校正曲线。 通过单因素实验,确定了食用油塑料桶中PAEs索氏提取的最佳条件为:提取试剂三氯甲烷、提取温度62.5℃、提取时间5.0h、料液比2:30。通过Box-Behnken响应曲面法实验,确定了塑料中PAEs索氏提取的最佳实验条件为:提取温度63℃、提取时间5h、料液比2:26.4。以该优化条件对食用油塑料桶中PAEs进行索氏提取,得到PAEs提取量为108.782mg/kg,较优化前有较大提高,提高了检测食用油塑料桶中PAEs含量的准确度。 利用Design Expert设计迁移实验,建立了PAEs向食用油中的迁移模型。迁移模型:Y1=44.48-3.18A-0.011B+8.49C-0.096AB-3.98AC-0.34BC-6.03A~2-15.548B~2-10.71C~2-0.21ABC-0.54A~2B-0.29 A~2C +0.38AB~2-1.12 AC~2-0.3 B~2C -0.95BC~2-0.93A3-0.68 B~3-0.47 C~3。各因素对PAEs向食用油中的迁移影响顺序是:迁移温度迁移时间液料比。通过验证实验知,该模型的预测值与实际迁移值相对误差小于5%,表明该迁移模型能较准确地预测PAEs向食用油中的迁移。


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