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SiO_2气凝胶空心微球制备初步研究

黄燕  
【摘要】:本论文中主要通过溶胶-凝胶法制备适用于ICF的低密度SiO_2气凝胶,在制备低密度SiO_2气凝胶的基础上利用微流体技术制备SiO_2气凝胶空心微球。对制备的低密度气凝胶和空心微球用扫描电镜,透射电镜,显微镜等进行表征。 首先,以TEOS为前驱体,用酸碱两步法在乙醇体系中制备低密度的SiO_2气凝胶。将TEOS:乙醇:水:催化剂(HCl或HNO3)按一定的比例混合,反应一定时间后用氨水调节反应体系的pH值在4~7之间,转入模具,待湿凝胶后老化3~6天,用乙醇浸泡,将乙醇浸泡后的凝胶转入超临界干燥釜中干燥即得SiO_2气凝胶样品。用乙醇体系制备的SiO_2气凝胶样品密度在20 mg/cm3~150 mg/cm3之间,可用于ICF实验作为靶材的填充层,实验过程中采用场发射扫描电镜(FESEM),高分辨率透射电镜(HRTEM)以及气体吸附仪对制备的SiO_2气凝胶结构进行表征分析。 随后,在SiO_2气凝胶块体材料制备的基础上,对微流体技术制备SiO_2空心微球进行初步研究。通过文献调研,并结合实验室现有的技术基础,根据微流体原理,搭建了双T微通道装置,用于制备SiO_2空心微球。以TEOS为前驱体,将前驱体反应溶液作为中间水相,聚二甲基硅油作为内油相和外油相,通过调节三相的流速,制备了直径0.5~2.0mm,壁厚0.030~0.180mm的SiO_2空心微球。同时讨论了T型装置对微乳粒尺寸的影响因素,选择水平恒温水浴的方式提高双重微乳粒的存活率。选择乙醚溶剂置换微乳粒内部的硅油,采用CO2超临界干燥方式干燥SiO_2湿凝胶微球,这两步过程中,微球的直径和壁厚均有一定的收缩,溶剂交换前后的直径和壁厚平均收缩率分别为9.78%和6.5%,干燥前后的直径和壁厚的平均收缩率分别为3.75%和2.94%。最后,采用光学显微镜、场发射扫描电镜(FESEM)和高分辨率透射电镜(HRTEM)等对SiO_2空心微球的尺寸和形貌进行了表征,结果表明,SiO_2空心微球不同心度小于5%,球形度大于99%,符合ICF实验的要求。


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