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增强双酚A型环氧树脂固化物的阻燃性与热稳定性研究

谢瑞阳  
【摘要】:环氧树脂是一种具有三维网状结构的热固性聚合物(简称EP)。因其具有优异的介电性能、力学性能、尺寸稳定性和耐腐蚀性能等多重性能,而被用作电气绝缘材料、耐腐蚀涂料、玻璃钢/复合材料等,应用于国防、军工和国民经济各部门。然而,由于环氧树脂结构中含有较多热稳定性差的共价键,受热分解时会产生大量可燃性气体小分子,使其具有易燃的火灾隐患。通过向环氧树脂基体中添加阻燃剂是实现其阻燃的常用办法。然而,多数添加型阻燃剂在赋予环氧树脂阻燃性能的同时,不可避免地降低材料的初始分解温度,从而限制了环氧树脂材料在高耐热性要求领域的使用。二乙基次磷酸铝(Al Pi)和三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)均具有较好的阻燃性,但是单独使用其阻燃时也不可避免地会降低材料的初始分解温度,同时单一组分的添加量往往较大且分散性不好。因此,如何提高Al Pi和MPP阻燃环氧树脂的效率,以及避免牺牲阻燃材料的热稳定性,具有重要的研究价值和意义。本论文的主要工作和所获得的主要研究结果如下:(1)以具有气相和凝聚相阻燃作用的Al Pi作为阻燃剂,以具有高耐热性和低导热性的聚酰亚胺粉(PI)作为协效剂,制备阻燃环氧树脂复合材料。采用热重分析(TGA)表征材料的热稳定性;采用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、锥形量热(Cone)测试材料的阻燃性能;采用拉伸测试材料的力学性能并用扫描电子显微镜(SEM)观察其断面形貌。LOI测试结果表明,加入2 wt%Al Pi可使环氧树脂的氧指数提高到33.5%,垂直燃烧达到UL-94 V-0等级,并且显著降低热释放速率、总热释放和总烟释放量,然而却导致环氧树脂的初始分解温度(T_(5%))降低12°C。有趣的是,仅额外加入0.1%的PI,不仅可以使LOI进一步提高到35.5%,还能使EP/2%Al Pi的初始分解温度提高到352°C,接近Neat EP的初始分解温度(354°C)。这可能是因为PI的高耐热性和低导热性使其阻碍了基材中的热传递速率,从而延缓了基材的分解。(2)利用玄武岩纤维的高耐热性及其金属氧化物组分的催化作用,增强Al Pi阻燃环氧树脂的阻燃性和热稳定性。采用TGA分析其热稳定性,使用LOI、UL-94和锥形量热评估其阻燃性能,用SEM评估阻燃剂和玄武岩纤维在基材中的相容性和分散性,并测试材料的拉伸性能。在EP/2%Al Pi中复配0.5 wt%的BF之后,初始分解温度(T_(5%))从343°C提高到356°C,而且比Neat EP的初始分解温度高出2°C。此外,加入0.5 wt%的BF可使EP/2%Al Pi的LOI从33.5%提高到35.5%,并且仍能通过UL-94 V-0。虽然BF的加入导致了“灯芯”效应,使其HRR不降反增,但是BF在小尺度火焰燃烧测试中以及在点火初期,BF能发挥阻隔作用实现热稳定性和LOI的提升。(3)采用本实验室自制的三羟甲基三聚氰胺(MOH-S)作为碳源和气源,以MPP作为酸源和气源,将两者复配构建膨胀阻燃环氧树脂体系。通过测试其极限氧指数和垂直燃烧等级评估其阻燃性能,通过热重分析其热稳定性。单独加入18 wt%de MPP,EP/18%MPP的LOI值仅提高到25.5%,且仅达到UL-94 V-1。控制MPP和MOH-S的总添加量为18 wt%,按质量比分别为4:1,3:1,2:1制备EP/18%(MPP/MOH-S),当加入MOH-S后,LOI值显著提高至29.5%。仅当MPP与MOH-S的质量比为4:1时能达到垂直燃烧最高等级UL-94 V-0,此质量比下使EP获得UL-94 V-0所需的最低MPP含量降低到14.4 wt%。MOH-S的加入显著提高了EP/18%MPP的炭层膨胀度和阻燃效率。


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