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花椒风味物质的提取与分离技术的研究

刘雄  
【摘要】: 本论文对比研究了用有机溶剂和超临界CO_2提取花椒风味成分的方法,对超临界CO_2提取和分离花椒麻味成分的工艺、麻味成分的纯化和分子结构鉴定以及麻味成分含量的检测方法进行了系统的研究,结果表明: 1、水乙醚是花椒风味成分(香气和麻味)的最适宜的有机溶剂,它不仅能较好地溶出花椒中的风味成分,且提取的产物纯度高,含非风味成分的杂质(多糖、树脂等)少。 2、超临界CO_2提取花椒油树脂的最佳工艺条件为:原料粒度40目,萃取时间2h,流量25kg/h,温度45℃,压力32MPa。理论得率为13.69%,实际得率可达12.63%。采用超临界CO_2分离花椒油树脂中挥发油的适宜工艺条件为:分离器Ⅰ分离压力10MPa,温度40℃。分离器Ⅰ花椒油树脂得率为1.2%,其中挥发油含量为15.7%。 3、采用气质联谱分析了韩城大红袍、茂汶花椒、金阳青川椒、江津青川椒的风味成分组成,结果发现,红花椒与青花椒在挥发油成分组成及其含量上有较大差异。茂汶花椒多烯酰胺相对含量是韩城大红袍的3倍多,达25.7%,金阳花椒中多烯酰胺相对含量是江津青川椒的2倍,达23.2%。采用超临界CO_2提取的花椒油树脂中多烯酰胺相对含量比采用无水乙醚的高近1.5%,达13.6%。 4、花椒辛麻成分提取、分离、纯化的工艺流程: 花椒→粉碎→超临界CO_2萃取→超临界CO_2分离→石油醚脱油→热石油醚溶解→冷冻结晶(粗晶体)→硅胶柱层析→6%甲醇-氯仿洗脱,50mL一份→回收第2、3份洗脱液→石油醚中冷冻结晶→重结晶→微黄色晶体Ⅰ 5、通过薄层色谱和气相色谱,鉴定了结晶Ⅰ为纯净的单体物质,具有强烈辛麻味。薄层色谱的R_f值为0.31。 6、通过对结晶Ⅰ进行气-质联谱、红外光谱、紫外光谱分析,其高分辨率质谱m/z(%):263(M~+263),157(18),139(15),107(100),105(14),91(48),79(73),59(23),41(29),29(24),该花椒辛麻物质的分子式为C_(16)H_(25)O_2N(M~+263.185),分子量为263;紫外光谱λ_(max)~(EtOH)(nm):206(0.2877),268(0.6628),276(0.05430);红外光谱(KBr)ν_(max)(cm~(-1)):3301、1430和1380(-OH),1630(-C=0),1669(-C=C-),1552(-CO-NH-),2972(-CH3),2927(-CH2-),1177(-C-OH),993和970(反-反-顺-三烯和反-α-C=C);对该麻味成分分析鉴定为2-羟基-N-异丁基[2,6,8,10]-十二碳四烯酰胺,2,6,8,10-dodecatetrenamide,N-(2-hydroxy-2-methyl-propyl)-,结构式为: 7、采用外标法,以花椒麻味成分纯品为标样,根据其在气相色谱中的出峰峰面积与花椒麻味成分含量成正比的关系,建立峰面积与含量的标准曲线图,可有效检测花椒产品中花椒麻味成分的含量。采用此法检测出韩城花椒、茂汶花椒、江津青川椒、金阳青川椒中花椒麻味成分含量分别为:0.12%、0.59%、0.48%、0.87%。


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1 刘雄;花椒风味物质的提取与分离技术的研究[D];西南农业大学;2003年
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