佛波醇提取分离工艺研究

【摘要】：目的:佛波醇及其酯类是一种生理活性显著的四环二萜类化合物,但是其结构复杂,人工合成佛波醇母体结构还十分困难。为进一步对其开发利用,本实验进行了佛波醇的提取分离与纯化研究,为以后进一步研究奠定基础。 方法:首先,利用酯的水解原理,将巴豆(Croton tiglium Linn)油中佛波醇酯水解为佛波醇,然后通过萃取、柱色谱以及重结晶等分离纯化手段,制备佛波醇,通过UV、IR、ESI-MS、1~H-NMR及(13)~C-NMR等法确证结构,并用HPLC法测定纯度,获得佛波醇对照品。然后建立RP-HPLC法测定巴豆种仁中佛波醇的含量。最后采用正交试验优选巴豆油中佛波醇酯的水解工艺,并对其提取分离及纯化进行了研究。 结果:制备出的佛波醇纯度大于98.5%,以此为对照品,测得巴豆种仁中佛波醇平均含量为0.18%,方法的平均回收率为96.40%,RSD为1.03%。通过正交试验优选出在25℃下用6倍量的碱性甲醇,水解10 h,水解1次,从巴豆油中所得佛波醇的产率最高。利用溶剂萃取、硅胶柱色谱,溶剂重结晶等分离纯化手段能制备出较高纯度的佛波醇。 结论:本实验研究制定了从巴豆中提取分离纯化佛波醇的方法,工艺简单,设备无特殊要求,为规模化的工业制备和佛波醇进一步研究奠定了基础。