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高效液相色谱与共振瑞利散射联用技术在药物分析中的研究与应用

曲斐  
【摘要】: 共振瑞利散射技术(Resonance Rayleigh scattering,RRS)因其灵敏度高、选择性好、操作简便等显着特点而广泛应用于核酸、蛋白质等生物大分子及痕量元素的测定中。目前,RRS与流动注射分析及毛细管电泳联用方法的成功建立,充分发挥了RRS高灵敏度及高选择性的优点,同时避免了其重现性及稳定性较差的不足。 高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)是目前药物分析中最常用的检测方法,但HPLC与RRS联用(HPLC-RRS)的方法鲜见报道。RRS技术作为一种新型的HPLC检测方法,其突出优点是色谱信号的产生不依赖于被测物本身的化学特性,尤其适用于无紫外特征吸收及非荧光物质的检测。本文建立了HPLC-RRS联用的一般研究思路及实验方法,同时以氨基糖苷类药物及米托蒽醌的含量测定为例明确实验中各影响因素。此方法将HPLC自动分离分析功能与RRS技术方法简便及灵敏度高的优点相结合,进一步拓宽了RRS技术的应用范围,并为HPLC提供了一种全新的检测模式。本文的主要研究内容包括以下三个方面: 1、高效液相色谱与共振瑞利散射联用测定不同制剂中阿米卡星的含量。以滂胺天蓝为探针,以共振瑞利散射法测定阿米卡星含量为基础,建立联用方法。采用Agilent Zorbox SB-C18 column (250mm×4.6mm i.d., 5μm)及保护柱(Security Guard C18, 4×2mm, Phenomenex),流动相为乙腈:水=7:93(v/v),流速0.50mL·min-1,λex=λem=362nm。探针为2.5×10-4mol·L-1的PSB溶液,pH为3.0,单泵的流速为0.05mL·min-1,反应管长150cm,内径0.5mm。阿米卡星的线性范围均为1.0μg·mL?1~15.0μg·mL?1 (R2=0.9993);最低检测限为0.5μg·mL-1;提取回收率为96.5%~101.0%;日内精密度小于2.44%,日间精密度小于4.58%。该方法简便、快速、灵敏度高、选择性好并成功用于不同制剂中AMK含量的测定中。 2、高效液相色谱与共振瑞利散射联用同时测定三种氨基糖苷类抗生素的含量。以共振瑞利散射法测定妥布霉素、依替米星及奈替米星的含量为基础,建立联用方法。采用Agilent Zorbox SB-C18 column (250mm×4.6mm i.d., 5μm)及保护柱(Security Guard C18, 4×2mm, Phenomenex),流动相为甲醇:水(含0.2% TFA)=5:95(v/v),流速0.50mL·min-1,λex=λem=362nm。探针为2.0×10-5mol·L-1的PSB溶液,pH为9.5,单泵的流速为0.2mL·min-1,反应管长250cm,内径0.5mm。三种氨基糖苷类抗生素的线性范围均为2.0μg·mL?1~20.0μg·mL?1,最低检测限均为1.0μg·mL?1;提取回收率≥97.7% ;日内精密度在1.47%~2.68%之间;日间精密度在3.45%~5.26%之间。上述HPLC-RRS方法已成功用于妥布霉素滴眼液、硫酸依替米星针剂及硫酸奈替米星针剂及混合样品中氨基糖苷类药物的含量测定中。 3、高效液相色谱与共振瑞利散射联用测定健康人血浆及尿液中米托蒽醌的含量。基于米托蒽醌与钼酸铵的共振瑞利散反应,建立高效液相色谱与共振瑞利散射联用测定米托蒽醌的新方法。色谱柱为Agilent Zorbox SB-C18 column (250mm×4.6mm i.d., 5μm)及保护柱(Security Guard C18, 4×2mm, Phenomenex)。流动相为乙腈:水=22:78(v/v),HPLC流速为0.50mL·min-1 ,λex=λem=365nm ,紫外检测波长为242nm。以钼酸铵溶液为探针,浓度为1.0×10-3mol·L-1,单泵的流速为0.2mL·min-1,反应管长150cm,内径0.5mm。该方法简便、快速、灵敏度高、流动相体系简单,采用等度洗脱,对仪器要求不高,已成功应用于健康人血浆及尿液中米托蒽醌含量的测定中。


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