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分子光谱法测定氟喹诺酮类抗生素的研究

李勤  
【摘要】:分子光谱分析法是基于电磁辐射与物质分子作用时,物质内部发生了量子化的能级之间的跃迁,测量由此产生的吸收、反射或散射辐射的强度和波长的分析方法。它是鉴别和测定分子结构的重要手段,包括紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱、近红外吸收光谱、共振瑞利散射光谱、拉曼散射光谱、分子荧光光谱和磷光光谱等光谱分析方法,具有灵敏度高、操作简便、分析速度较快等特点。作为重要分析手段可对物质分子进行定性、定量和结构分析,其中紫外-可见吸收光谱、共振瑞利散射光谱、分子荧光光谱兼具有灵敏度高、操作简便、分析速度快、选择性好等特点。尤其是共振瑞利散射光谱法,因其简便性和灵敏度高受到人们的广泛关注。本文以氟喹诺酮类抗生素为研究对象,研究和发展了用分子光谱法测定这类药物的新体系和新方法。重点研究了氟喹诺酮类抗生素与染料、某些金属离子之间的相互作用的共振瑞利散射光谱、荧光光谱和吸收光谱特征、影响因素和适宜的反应条件,并对反应机理进行了讨论。本文研究的主要内容如下: 1、氟喹诺酮类抗生素与赤藓红体系的吸收和共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 在适宜的酸度条件下,赤藓红(Ery)与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成1:1离子缔合物,体系反应导致共振瑞利散射(RRS)显著增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于568 nm处,并在342 nm和378 nm处有2个较小的散射峰。在342 nm处一定浓度的抗生素与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.02-2.7μg/mL(MXFX)和0.06~10.2μg/mL(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。同时体系呈现明显的褪色吸收光谱,最大褪色波长位于520 nm处。摩尔吸光系数分别为5.7×104 L-mol-1·cm-1(MXFX)和5.9×104 L·mol-1·cm-1(GTF),亦可用于这类药物的分光光度测定。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。2、氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 在酸性介质中,磷钨酸(Pwa)与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成摩尔比1:1离子缔合物,导致体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于320 nm附近,且药物浓度与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.025~6.0μg/mL(MXFX)和0.023~9.0μg/mL(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的简捷快速灵敏的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。 3、铜(Ⅱ)-氟喹诺酮类抗生素-虎红体系的吸收和共振瑞利散射光谱及其分析应用研究 在pH4.2-4.8的BR缓冲介质中,莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)能与铜(Ⅱ)形成螯合阳离子,它们能进一步与虎红(Tf)阴离子通过静电引力和疏水作用形成FLQs:Cu(II):Tf为1:1:1的离子缔合物,体系反应导致共振瑞利散射(RRS)显著增强并出现新的RRS光谱。两种药物的反应体系具有相似的光谱特征,最大RRS峰位于373 nm处,并在590 nm处有1个较小的散射峰。在373 nm处一定浓度的抗生素与散射增强(△I)成正比,两种氟喹诺酮类药物的线性范围分别是0.031~7.8 mg/L(MXFX)和0.029~9.0 mg/L(GTF)。据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果。文中还对反应机理和RRS增强的原因作了讨论。 4、紫外光谱和同原射线计量分析法同时测定莫西沙星和加替沙星 在pH3.8-5.2的BR缓冲溶液中,曙红Y与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)相互作用均能形成离子缔合物,导致体系的吸光强度显著增强,两者最大吸收波长均为在294 nm处,2种体系的吸光强度(△A)在一定范围内均与MXFX或GTF的浓度成正比。而且曙红Y与GTF和MXFX以1:3比例混合成一列不同浓度反应时,在294 nm处AA在一定浓度范围内也与混合药物的浓度成正比,表明它们的吸光强度具有加和性,据此可建立混合体系的标准曲线,从而可求得混合物的总量。两种氟喹诺酮类药物的检出限和线性范围分别为15.1 ng/mL和0.4~25.2μg/mL(MXFX)、22.6 ng/mL和0.5-27.6μg/mL(GTF),结果令人满意。


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