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石墨烯复合膜修饰电极的制备及其应用研究

李阳  
【摘要】:单层的石墨烯是一种二维纳米材料,并做为新型电极材料被广泛应用于电化学催化和电化学生物传感器。石墨烯具有较大的表面积,良好的导电性,较强的机械强度等优点。功能化和有缺陷的石墨烯更容易在溶剂中分散并且具有长时间的稳定性,相比于碳纳米管,石墨烯更容易大量制备。基于以上优点,我们开展了基于石墨烯的电化学传感器研究,主要研究工作如下: 1.电化学还原氧化态石墨烯-nafion复合膜及用于测定多巴胺 通过滴涂法在玻碳电极上制备了氧化态石墨烯-nafion修饰电极,再采用电化学还原法制备石墨烯-nafion复合膜修饰电极,通过拉曼光谱说明修饰电极上的氧化态石墨烯已经被还原为还原态石墨烯。研究了多巴胺在该修饰电极上的电化学行为,发现该膜电极对DA的氧化具有良好的电化学响应,讨论了石墨烯与nafion比例、酸度和扫速等因素对多巴胺电化学响应的影响,获得了最佳的实验条件。采用差分脉冲伏安法建立起测定多巴胺的电化学新方法,其浓度在0.8μM到40μM范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限达74nM。共存的多种金属离子、抗坏血酸及尿酸等不干扰测定。该电极用于实际样品中多巴胺的测定。 2.石墨烯-聚吖啶红修饰玻碳电极用于测定尿酸 采用电化学聚合的方法制备聚吖啶红修饰玻碳电极,在该修饰电极表面滴加石墨烯制备石墨烯-聚吖啶红修饰电极,并对石墨烯-聚吖啶红复合膜的表面形貌进行了研究。基于在pH=7.0的磷酸缓冲溶液中,尿酸在该复合修饰膜上有很好的电化学响应这一现象,建立起测定尿酸的电化学新方法。比较尿酸在玻碳电极,聚吖啶红,石墨烯修饰电极上的电化学响应,结果表明石墨烯-聚吖啶红修饰电极对尿酸响应最灵敏。尿酸浓度在0.8μM到150μM范围内,差分脉冲峰电流与尿酸浓度呈良好的线性关系,检出限为0.3μM,该方法可用于实际样品中尿酸的检测。 3.石墨烯-聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极用于同时测定多巴胺和复合胺 用循环伏安法制备了聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极,在该修饰电极上滴加石墨烯制备石墨烯-聚对氨基苯磺酸电化学传感器,并研究了多巴胺和复合胺在修饰电极上的电化学行为。建立了同时测定多巴胺和复合胺的新方法。在pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺,复合胺在修饰电极上分别产生一个氧化峰,峰电位分别为0.20 V和0.38 V(对Ag/AgCl电极)。多巴胺和复合胺同时测定的线性范围分别为0.3到15.0 1μM和0.8到15.0μM;检出限分别为9.0×10-8M和6.4×107M。大量的抗坏血酸和尿酸不干扰测定,用于多巴胺和复合胺实际样品的同时测定,结果满意。 4.电泳沉积镍-氧化态石墨烯纳米复合膜及应用于在碱性溶液中催化氧化甲醇 采用一步电泳沉积法制备镍-氧化态石墨烯修饰金电极,通过扫描电镜(SEM)对该修饰电极的形貌进行了研究,结果表明镍纳米微粒均匀分散于氧化石墨烯上。考察了甲醇在该电极表面的电化学响应,甲醇在镍-氧化态石墨烯修饰膜上的电化学活性比镍修饰膜增强,采用该修饰电极通过计时电流分析法建立起检测甲醇的电化学新方法,在0.3~4.7μM浓度范围具有良好线性关系,检出限为0.58 nM。


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