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液相色谱—串联质谱联用技术在食品安全分析中的应用

肖颖  
【摘要】:食品是人类赖以生存的物质前提。近几年,重大食品案件的频频发生,使得食品安全问题成为我国以及国际上社会关注的热点。对于食品安全分析来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析。传统的仪器检测方法很难解决这些问题,如气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)等。目前,液相色谱-串联质谱联用技术(HPLC-MS)已成为食品安全分析中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强,选择性好,灵敏度高,而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。本文针对目前食品中农药残留检测的难点,利用液质联用技术开展了以下三个方面的食品安全分析检测研究: (1)采用液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)进行了九种食物中抗蚜威和多效唑农药残留的分析研究。样品用乙腈溶液提取,C18和PSA吸附剂净化。用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(50mm×4.6mm,1.8μm)分离,以甲醇和乙腈的混合液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,内标法定量。两种药物在10μg/kg~30μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为75%-110%,相对标准偏差(RSD)为1%-9.5%,两种药物的定量限均小于10μg/kg该方法简便快速灵敏准确,可以用于食物中抗蚜威和多效唑残留的检测。 (2)将分散固相净化与分散液液微萃取相结合,采用高效液相色谱-串联质谱法建立了测定香蕉和荔枝中三种三唑类农药(烯唑醇、戊唑醇和氟硅唑)的新方法。在DSPE-DLLME中,首先用0.1%甲酸的乙腈溶液为提取液,从香蕉和荔枝中提取三唑类农药,然后对提取液进行DSPE净化处理,即直接在提取液中加入吸附剂N-丙基-乙二胺(PSA)和C18吸附剂进行进化处理,然后取上层清液1mL为分散剂,与250μL的氯仿混合,加入到含有10mL水的离心管中进行DLLME。在最佳实验条件下,三种农药的线性范围为5ng/g~600ng/g,线性相关系数均大于或等于0.9996。在3种样本中添加不同浓度的目标分析物其平均回收率在73.6%-106.3%,检出限为0.955-1.22ng/g,相对标准偏差为0.4-3.8%(n=6),。用于实际样品中氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇三种农药残留分析获得满意结果。 (3)将分散固相净化与分散液液微萃取相结合,采用高效液相色谱-串联质谱法建立了测定燕麦、黑米和玉米三种谷物中氨基甲酸酯类农药和三唑类农药残留的新方法。在DSPE-DLLME中,首先用0.1%乙酸的乙腈溶液为提取液,从燕麦、黑米和玉米三种谷物中提取氨基甲酸酯类农药和三唑类农药,然后对提取液进行DSPE净化处理,即直接在提取液中加入吸附剂N-丙基-乙二胺(PSA)和C18吸附剂进行进化处理,然后取上层清液1mL为分散剂,与150μL的氯仿混合,加入到含有10mL水的离心管中进行DLLME。在最佳实验条件下,四种农药的线性范围为5ng/g~300ng/g,线性相关系数为0.9991-0.9998之间。在5ng/g、50ng/g两个添加水平下,三种基质中所有农药的平均回收率均处于79.6%-104.6%之间,相对标准偏差为1.5%-4.2%,检出限为0.954ng/g~2.87ng/g。该方法操作可靠、稳定,可满足谷物中痕量农药残留的检测与确证的需要。


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