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双去甲氧基姜黄素悬浮剂的研制及杀螨活性评价

李阳  
【摘要】:姜黄素类化合物是药用植物姜黄的主要成分,因具有消炎、抗氧化、抗肿瘤等多重药理活性而受到广泛关注。近年来,随着研究的拓展,姜黄素类化合物的农用活性日渐引起人们的重视。该类化合物对朱砂叶螨表现出良好的生物活性,同时还具有多样化的作用方式,为新型杀螨剂的开发提供了新的材料。在姜黄素类化合物的3种单体中,又尤以双去甲氧基姜黄素的杀螨活性最为理想。本研究以双去甲氧基姜黄素为主要研究对象,进行了稳定性研究及增效作用研究,在此基础上通过对助剂系统的筛选,进一步将双去甲氧基姜黄素原药加工成悬浮剂,并对其杀螨活性做了综合评价,以期为双去甲氧基姜黄素的开发应用提供科学依据和技术储备。 1双去甲氧基姜黄素的稳定性研究 双去甲氧基姜黄素化学稳定性较低,给质量控制带来困难,在一定程度上制约了开发应用。为此,本研究考察了溶液酸碱度和温度对双去甲氧基姜黄素稳定性的影响,以期获得双去甲氧基姜黄素的稳定性条件。研究结果表明,在相同温度下,随着溶液pH值的增加,双去甲氧基姜黄素的水降解速率加快,在碱性环境中这一趋势更加明显;温度的影响也表现出类似的趋势,温度的升高会促进水解反应。为了保证双去甲氧基姜黄素的稳定性和药效,适合将其开发为偏酸性的农药制剂,pH值以5.02-6.09的范围为宜,且应在低温或常温下贮存。 2双去甲氧基姜黄素的增效剂筛选 研究了磷酸三苯酯等6种不同增效剂对双去甲氧基姜黄素的增效作用,通过对致死中浓度(LCso)和致死中时间(LTso)两个指标的考察,确定有机硅TD-6408为最优增效剂品种;在最佳配比的研究中发现,有机硅TD-6408对双去甲氧基姜黄素的增效作用随着其与原药配比的增加而增加,且在配比提高到1:3(w:w)后趋于稳定。综合增效效果和生产成本等因素,确定有机硅TD-6408和双去甲氧基姜黄素的最佳增效配比为1:3。 38%双去甲氧基姜黄素悬浮剂的研发 以双去甲氧基姜黄素原药为有效成分,通过对助剂系统的筛选和加工工艺的研究,确定了8%双去甲氧基姜黄素悬浮剂的配方和加工方法,具体如下:双去甲氧基姜黄素原药8%、Morwet D-1104%、黄原胶0.025%、硅酸镁铝2.5%、有机膨润土2.0%、有机硅TD-64082.67%、乙二醇2%、SILFOAM SEII0.5%、冰乙酸0.001%,水补足100%。采用湿法研磨,在2500r/min转速下研磨100min。 48%双去甲氧基姜黄素悬浮剂的质量检测 通过建立制剂质量评价方法,对8%双去甲氧基姜黄素悬浮剂的质量指标进行了考察,各项指标均符合国家关于农药悬浮剂的质量标准,具体控制指标如下:双去甲氧基姜黄素原药含量7.86%、pH值5.191、平均粒径1.539μm、悬浮率90.81%、析水率≤5.0%、倾倒后残余物≤3.0%、洗涤后残余物≤0.5%、持久起泡性20.5mL、热贮稳定性和冷贮稳定性均合格。 58%双去甲氧基姜黄素悬浮剂的活性评价 综合评价了8%双去甲氧基姜黄素悬浮剂对朱砂叶螨的生物活性,室内毒力测定结果表明,8%双去甲氧基姜黄素悬浮剂对雌成螨48h的触杀活性较双去甲氧基姜黄素原药提高了2.29倍,其LCso为0.151mg/mL。在盆栽药效试验和田间药效试验中,8%双去甲氧基姜黄素悬浮剂在稀释400倍的浓度下可以对朱砂叶螨起到较好的控制效果,在温室和田间施药后7d防效分别能达到75.48%和82.53%,虽然仍显著低于24%螺螨酯悬浮剂3000倍液和73%炔螨特乳油3000倍液的防效,但仍可以将害螨控制在较低的发生水平,具有一定的生产应用价值。


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