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无机纳米微粒体系的共振瑞利散射光谱研究及分析新应用

蒋治良  
【摘要】: 采用荧光分光光度计同步扫描技术建立的共振瑞利散射(RRS)光谱是一种高灵敏的简便的可获得较宽频率范围瑞利散射信号的光谱新技术,国内外已用于痕量无机和有机分析及生物化学研究等,获得了较好的效果。但一个当今科学技术研究的热点——液相纳米微粒,RRS尚很少涉及。金属、氧化物纳米粒子的合成方法、光谱特性等已有研究,而以库仑、疏水和分子间作用力形成的离子缔合纳米粒子的合成方法、共振瑞利散射光谱特性的研究尚未见报道,但此类纳米粒子研究对揭示生命过程遗传物质DNA、HSA等的生物化学作用十分重要。此外,采用RRS光谱研究催化反应、纳米光化学反应、纳米微粒体系的呈色现象,用催化动力学共振瑞利散射光谱法测定痕量硒,光化学共振瑞利散射光谱法测定痕量氯离子也未见报道。因此,本文在国家自然科学基金、重庆自然科学基金和广西自然科学基金的资助下,对无机纳米微粒体系的共振瑞利散射光谱、离子缔合纳米微粒的共振瑞利散射光谱、共振瑞利散射光谱技术的一些新应用三个方面进行了研究。 一、无机纳米微粒的合成及共振瑞利散射光谱研究 在为了进一步认识共振瑞利散射光谱的本质和规律,采用柠檬酸三钠还原法、微波高压液相合成法等制备了液相金、银,三氧化二铁、碳、硫纳米微粒,研究了这些纳米微粒体系的瑞利散射(RS)光谱特性、吸收光谱特性和荧光光谱特性。发现深红色金纳米粒子、黄色银纳米粒子、橙红色三氧化二铁纳米粒子分别在580nm、460nm、570nm产生共振瑞利散射峰,碳、硫纳米微粒的瑞利散射峰均位于470nm。通过对Au、Ag、Fe_2O_3、Se、DNA、碳、硫等纳米微粒体系研究发现了,金属、氧化物、卤化物纳米微粒的共振瑞利散射效应,及共振瑞利散射效应、光源的发射光谱和检测器的光谱响应曲线、分子吸收是产生瑞利散射峰的三个主要因素,较大粒径纳米微粒和界面的形成是导致瑞利散射增强的重要原因,而散射位于吸收带中和附近是产生共振瑞利散射的必要条件。 二、离子缔合纳米微粒的共振瑞利散射光谱研究及分析应用 研究发现,一种较大的阴离子(或阳离子)与另一阳离子(或阴离子)形成离子配合物,如离子配合物分子间存在较强的疏水性作用力和分子间作用力,则可自发聚集形成纳米微粒。这种纳米微粒,我们称之为离子缔合纳米微粒。它具有纳米粒子的一些通性,也有其特性。 在稀HCI介质中,当AllCV和结晶紫同时存在时,即形成离子缔合配合物, 该配合物自发聚集形成可用透射电镜观测的粒径为 46 urn的离子缔合纳米微 粒,并导致RRS。其最强RRS峰位于535 urn处,在322 urn.有一较弱的RRS 峰;而在 538和 335 urn处有 2个吸收峰。Aoflll)浓度在 20-2000 nglthl范围 内与 RJtS强度成正比,其检出线(。=3)为 6.8 gb n。干扰实验表明,该法具 有较好的选择性。该法用于金银矿中痕量金的测定,结果满意。采用共振瑞利散 射光谱、吸收光谱法研究T K3pe(CN)61HSA体系,K3rye(CN)6]与 HSA形成了 粒径约为 73 urn的离子缔合纳米微粒,在 35!tun处产生一个共振瑞利散射光谱峰。 据此建立了一个测定范围为0.卜12pg.m卜*SA的共振瑞利散射光谱分析新方 法,并用于人血清和合成样品中HSA的测定,结果满意。 研究了k 丁-罗丹明6G”、罗丹明B干。‘-离子缔合纳米微粒体系的光谱特 性等,发现了离子缔合纳米微粒体系的共振瑞利散射效应、减色效应、荧光碎灭 效应、极谱狩灭效应等一系列新现象。 三、共振瑞利散射光谱技术的一些新应用 在 0.lmollL H庐O4介质及 100 OC加热条件下,痕量 Se(IV)对 KCIO3氧化 硫酸苯胁生成*’这一慢反应具有强烈催化作用,用水冷却可停止反应,加人Ag” 与Q‘生成(AgCh纳米微粒,在 470 urn处产生一个很强的共振瑞利散射峰。据 此,建立了一个测定 8刀X*“md几-8刀X*“’m。凡 SC的催化动力学共振瑞利 散射光谱分析新方法,并用于实际样品分析,结果满意。 基于柳O,WaCI草酸钠光反应体系生成N牡1入N叭纳米粒子,在470urn 产生一个灵敏的共振瑞利散射峰,建立了一个测定 Zxlo’.sx*乃 mol几氯离 子的光化学共振瑞利散射光谱分析新方法。(呗仇(吟h纳米粒子在425urn有 一个最大吸收峰。根据纳米粒子界面电子与光子的相互作用,解释了共振瑞利非 线性散射现象。 首次采用共振瑞利散射研究 H的(X=CI,B*)纳米聚集反应及呈色现象。 发现,Hgh纳米微粒在 580urn处存在共振瑞利散射效应。这与 HgIZ分子的疏水 性和分子间作用力、卤化汞纳米粒于的粒径、大粒径微粒表面的纳米形貌、激发 光源和检测器等有关。采用共振瑞利散射光谱等研究了聚乙H醇叩EG)-n3+ 纳米光化学反应,建立了一个合成不同粒径(6—40urn)金纳米粒子的 光化学新方法。


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