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八角有效成分的分离纯化技术研究及其成分分析

陈静霞  
【摘要】: 八角茴香(Illicium verum Hook.f.)既是人们餐桌上不可或缺的香辛料调味品,又可作为香精和药物的原料,因此八角茴香在食品工业、化工业和医药工业中都有广泛的应用。八角茴香的有效成分是多种组分的混合物,具有抑菌、抗氧化、镇痛等多种生理功能。因此,八角有效成分的分离纯化研究为八角资源的利用开辟了无限广阔的前景。 本论文以市售八角为原料,采用水蒸气蒸馏法、同时蒸馏萃取法和有机溶剂浸提法来提取八角有效成分,利用GC-MS对提取物成分进行鉴定;并采用分子蒸馏技术对八角茴香油中的反式茴香脑进行了纯化研究。主要研究结果如下: (1)优化了水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的提取工艺,研究结果表明八角茴香油的最佳提取工艺条件为:蒸馏时间3h,水料比30:1,颗粒度40目。 (2)优化了同时蒸馏萃取法提取八角茴香油的提取工艺,研究结果表明八角茴香油的最佳提取工艺条件为:蒸馏时间3h,水料比20:1,颗粒度40目。 (3)研究了影响有机溶剂萃取八角茴香油树脂的因素。研究结果表明八角茴香油树脂的最佳提取工艺条件为:提取溶剂为95%乙醇,提取时间4h,颗粒度80目,剂料比100:10。 (4)用GC-MS分析了水蒸气蒸馏法,同时蒸馏萃取法和有机溶剂萃取法所得到的八角提取物的化学成分。结果发现这三种提取法得到的八角提取物的化学组成大致相同,只是提取物主要成分的含量有所不同。其中反式茴香脑在水蒸气蒸馏提取物中的相对含量为70.71%;在同时蒸馏萃取提取物中的相对含量为66.80%;而在有机溶剂提取物中的相对含量为57.59%。有机溶剂萃取物的成分比水蒸气和同时蒸馏萃取提取物的成分多很多,如金合欢醇、乙酸葑酯、乙酸-松油酯、油酸、棕榈酸等都只存在于有机溶剂萃取物中。 (5)确定了分子蒸馏技术纯化反式茴香脑的最佳工艺条件:采用二级蒸馏方式,一级蒸馏温度75℃、预热温度40℃、压力2000 Pa、进料流速1d/s、刮膜转速400 r/min;二级蒸馏温度80℃、预热温度40℃、压力400Pa,进料流速1d/s、刮膜转速400 r/min。结果表明经过二级分子蒸馏可以将原料中的反式茴香脑的绝对含量由原来的76.16%提纯至92.03%。并通过GC-MS对纯化前与纯化后八角茴香油的成分进行了比较研究,结果发现经二级分子蒸馏后,八角茴香油中的大部分轻组分和重组分被去除掉了,反式茴香脑的相对百分含量提高了约22%左右,最终产品色泽由黄色变得几乎无色,八角茴香特征香气更加浓郁。 本论文为重庆市重点自然科学基金项目(CSTC,2006BA1007)的部分研究内容。


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