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共振瑞利散射和共振非线性散射对糖类和药物的分析应用研究

马艳  
【摘要】: 共振瑞利散射(RRS)技术是二十世纪90年代发展起来的一种新兴的定量分析技术。近年来,因其操作简便、灵敏度高的特点日益受到人们的关注。RRS技术不但可以用于对生物大分子、无机离子、药物、表面活性剂的测定,而且还可应用于对临界胶束浓度、包结常数的分析研究。同时,共振非线性散射如:二级散射、倍频散射作为一种新的分析技术得以成功应用。本文运用RRS和共振非线性散射技术建立了测定壳聚糖、海藻酸钠、维生素C以及多巴胺的新方法。 本文的主要研究内容及成果如下: 1.纳米普鲁士蓝作探针共振瑞利散射法测定壳聚糖 在PVP存在条件下,向K_4[Fe(CN)_6]溶液中缓慢滴加等摩尔的FeCl_3制得普鲁士蓝(PB)纳米粒子。用透射电子显微镜表征该纳米形貌,同时研究其吸收光谱以及共振瑞利散射光谱特征。实验发现,PB纳米粒子与一定量的壳聚糖共存时,纳米粒子发生聚集而导致RRS明显增强。在一定条件下,散射强度的增加与壳聚糖浓度成正比,据此建立了以纳米PB作为分子探针测定壳聚糖的新方法。该方法的线性范围为0.02-0.80μg/mL,检出限为7.46ng/mL。 2.海藻酸钠与乙基紫相互作用的吸收、共振瑞利散射光谱研究及其分析应用 在弱酸性条件下,海藻酸钠可与乙基紫反应生成离子缔合物导致吸收光谱发生改变,同时体系的RRS强度明显增强。实验发现,体系吸光度的降低和散射强度的增加与海藻酸钠的浓度成正比。两种方法的线性范围分别为:0.36-2.25μg/mL(分光光度法)、0.009-0.30μg/mL(RRS法)。检出限分别为:43.2ng/mL(分光光度法)、2.8ng/mL(RRS法)。实验研究了该体系的吸收光谱和散射光谱特征、优化了反应条件以及影响因素,建立了两种测定海藻酸钠的新方法。两种方法用于药物中海藻酸钠的测定,结果满意。 3.K_2Zn_3[Fe(CN)_6]_2纳米粒子的共振瑞利散射光谱及其在维生素C测定中的应用研究 在Britton-Robinson缓冲介质中(pH 4.43),维生素C(VC)将K_3[Fe(CN)_6]还原为K_4[Fe(CN)_6],K_4[Fe(CN)_6]可与Zn~(2+)结合生成K_2Zn_3[Fe(CN)_6]_2纳米粒子。用透射电镜对纳米形貌及粒径进行表征,结果表明,K_2Zn_3[Fe(CN)_6]_2为正立方体纳米粒子,当VC浓度为2.0×10~(-5)mol/L时,平均粒径为50nm。本文考察了该体系的共振瑞利散射光谱特征和适宜的反应条件。实验发现在364.2nm处的散射强度与VC浓度成正比,线性范围为4.0-80.0μmol/L,检出限(3σ)为0.075μmol/L。据此,建立了一个简单有效的测定VC的新方法。 4.共振瑞利散射、二级散射以及倍频散射猝灭法测定多巴胺 根据共振瑞利散射以及共振非线性散射强度的猝灭建立了测定多巴胺的新方法。在Britton-Robinson缓冲介质中(pH 6.02),多巴胺可将I_3~-还原为I~-离子,这使得乙基紫—I_3~-体系的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)以及倍频散射(FDS)明显降低,且降低强度与多巴胺浓度成正比。三种方法的检出限分别为:0.0195μmol/L(RRS)、0.286μmol/L(SOS)、0.0985μmol/L(FDS)。考察了该体系的共振瑞利散射、共振非线性散射光谱特征和适宜的反应条件。三种方法用于药物中多巴胺含量的测定,结果满意。


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