流动注射化学发光在重金属离子与药物分析中的应用

【摘要】： 化学发光法具有灵敏度高、线性范围宽、分析快速和仪器设备简单等优点,近年来在无机物、生物活性物质、有机痕量和超痕量分析领域都得到了广泛应用。由于化学发光过程无需光源,因此化学发光法的背景发射比荧光法低得多。任何能影响化学发光反应,引起发光强度、速度和波长发生改变的物质都能成为化学发光法的分析对象。 然而化学发光反应大多是快速的动力学反应,容易受环境因素的影响,因此反应过程难于控制,重现性和选择性较差,使其在定量分析中受到一定限制。将流动注射分析技术与化学发光联用,在很大程度上克服了化学发光分析重现性差、操作耗时、不便于实现自动化等缺点,从而使化学发光作为一种灵敏高效的痕量分析方法在分析化学领域中得到了迅速的发展。 本文研究了流动注射化学发光在环境监测和药物分析中的应用,包括五个部分。 第一章：综述 介绍了化学发光的定义、基本原理、化学发光的类别,并总结了常用的化学发光体系及其联用技术。 第二章：N-溴代琥珀酰亚胺-曙红Y体系测定硫酸新霉素 在碱性介质中,N-溴代琥珀酰亚胺与曙红Y作用有很强的发光现象,基于硫酸新霉素对该发光反应有明显的抑制效果,结合流动注射技术建立了一种测定硫酸新霉素的简便、快捷、灵敏的方法。该方法的检出限为1.6×10-6mg／mL,线性范围是0.0009-0.01 mg／mL和0.01-0.1 mg／mL。对0.01mg/mL的硫酸新霉素进行连续11次平行测定,相对标准偏差为3.5%。对新霉素滴耳液中硫酸新霉素含量的测定,其结果令人满意。 第三章：N-溴代琥珀酰亚胺-荧光素流动注射化学发光测定咖啡酸 在碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)和荧光素反应能产生化学发光,而咖啡酸能对这一发光体系起到较好的增强作用,据此建立了一种快速测定咖啡酸的流动注射化学发光分析法。在优化条件下,该法测定咖啡酸的线性范围为5×10-7-1×10-4mol／L,检出限为2.7×10-8mol／L,对1×10-5mol／L咖啡酸进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.1%。将本法应用了咖啡酸片中咖啡酸含量的测定,结果令人满意。 第四章：鲁米诺-高碘酸钾后化学发光法测定水中的铅 将二价铅离子溶液注入到充分反应后的高碘酸钾与鲁米诺混合液中时,又发生了新的化学发光反应,并检测到很强的化学发光信号。在优化的实验条件下,将该方法用于金属铅离子的测定,线性范围和检出限分别为1.0×10-8-1.0×10-5mol／L和2.3×10-10mol／L,对1.0×10-6mol／L铅离子进行11次平行测定的相对标准偏差为3.2%,结合黄原酯棉分离法排除干扰,将此方法应用于水样中铅离子含量的测定,结果令人满意。 第五章：鲁米诺-铁氰化钾后化学发光体系测定妥布霉素 研究发现,妥布霉素在铁氰化钾一鲁米诺化学发光反应体系中有后化学发光现象。优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定妥布霉素的流动注射化学发光方法。方法的线性范围为0.0001-0.1 mg／mL,检出限为1.3×10-5mg／mL,相对标准偏差为2.6%(n=11,0.01mg／mL妥布霉素)。此法已成功用于妥布霉素滴眼液中妥布霉素含量的测定。