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离子色谱法在食品分析中的应用研究

屈晶  
【摘要】: 离子色谱法是利用离子交换原理和液相色谱技术测定溶液中阴离子和阳离子的一种分析方法,是液相色谱法的一种。离子色谱分析具有快速简便、高灵敏度、选择性好的特点,自1975年问世以来发展迅速,已经广泛应用于环境监测、农业、生物医药、工业、食品等领域。目前已成为分析化学领域中发展最快的分析方法之一。离子色谱法以多组分同时测定的突出优点成为食品中阴离子、离子型化合物分析的理想方法,对具有营养学、卫生学意义的食品成分及食品添加剂安全的研究有不可估量的作用。近年来,离子色谱法作为官方标准方法的数目越来越多,食品分析已成为目前离子色谱法的主要应用研究方向之一。 本文主要由两部分组成。第一部分是综述,这部分评述了近年来离子色谱检测技术的发展以及在食品分析中的应用。第二部分是研究报告。首先是离子色谱法在食品成分分析方面的应用。研究了中草药成分的离子色谱测定方法,分别用电导检测器和脉冲安培检测器测定了中草药中的无机阴离子、有机酸和水溶性糖类。研究了离子色谱法测定茶叶浸泡液及茶饮料中氟离子、硝酸根离子和亚硝酸根离子含量的方法。其次是离子色谱法在食品添加剂安全方面的应用。建立了同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和三聚磷酸钠的方法,以及用离子色谱抑制电导检测法测定食品中甲醛次硫酸氢钠的含量,结果令人满意。1.中草药成分的离子色谱法研究 建立并优化了高效、简便的阴离子交换色谱分析中草药中的无机阴离子、有机酸和糖类化合物的方法。采用METROSEP A Supp4-250分离柱,1.8 mmol/L Na2C03和1.7 mmol/LNaHCO_3以及2%丙酮混合淋洗液,电导抑制检测,分离测定F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-、PO_4~(3-)S0_4~(2-)和草酸、苹果酸和富马酸等无机阴离子和有机酸。采用METROSEP CARB 1(150×4.0mm)分离柱,10.0mmol/L NaOH淋洗液,脉冲安培检测,分离测定阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖等糖类化物。方法快速、有效分析了中草药的成分,结果满意。 2.离子色谱法测定茶水中的茶氟、硝酸盐和亚硝酸盐 建立了测定茶水中氟离子、硝酸盐和亚硝酸盐含量的离子色谱检测方法,选用METROSEPA Supp4-250分离柱,在线渗析进样,以15 mmol/L Na_2B_4O_7和2 mmol/L NaHC03为混合淋洗液,以抑制型电导检测器进行检测。该方法的线性范围为1~50 mg/L,相关系数为0.9979~0.9999,检出限为0.015~0.079 mg/L,RSD%为1.76%~2.12%,样品回收率为96.9%~103.1%。该方法样品预处理效果好,色谱峰分离好,有较高的准确度和回收率,精密度好,适用于茶水含量分析。 3.离子色谱法测定食品中的四种添加剂 建立了离子色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和三聚磷酸钠等食品添加剂方法。试样采取沉淀预处理法,METROSEP A Supp4-250分离柱,以15 mmol/L KOH作淋洗液,电导抑制检测。在优化分离条件下4种添加剂的检出限为0.082~0.188 mg/L。连续8次进样,相对标准偏差为2.10%~2.88%。样品测定的平均回收率为96.2%~101.1%。方法快速、有效分析了4种添加剂,结果满意。 4.离子色谱法测定食品中的甲醛次硫酸氢钠 建立测定食品中的甲醛次硫酸氢钠含量的离子色谱法,选用METROSEP A Supp4-250分离柱,在线渗析进样,以10 mmol/L NaOH作淋洗液,抑制型电导检测器进行检测。该方法的线性范围为0.10~100.0 mg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.04 mg/L,RSD%为3.14%,样品回收率为99.6%~101.4%。该方法适用于腐竹等食品中甲醛次硫酸氢钠的测定,灵敏度高,结果准确,简便易行。


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