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样品前处理技术在环境和药物分析中的应用

贾小燕  
【摘要】: 样品前处理是指在分析前从样品基质中提取、分离、富集目标化合物,是样品分析过程中花费时间最长、劳动强度最大的过程,并且会极大地影响该方法的准确度和精密度。因此,样品前处理成为整个分析过程中的瓶颈问题。在环境和药物,特别是中药分析中,样本基质复杂、目标分析物的浓度很低;在样品处理过程中,被同时提取和洗脱下来的基质化合物可能会增强或抑制分析信号。因此,建立适当的样品前处理方法是至关重要的。近年来,样品前处理技术朝着小型化、自动化、高通量、在线联用、经济快速、环境友好等方向发展。 本文将离子液体应用于分散液相微萃取过程,提高萃取效率、回收率、减少有机溶剂的使用、使萃取过程更加环保;同时建立了反相分散液相微萃取方法,解决了传统的分散液相微萃取只能处理水溶液中的样品而不能处理有机溶剂中样品的局限,扩大了分散液相微萃取方法的应用范围;并将三种样品前处理方法成功应用于黄酮、三萜和酚类物质的测定,建立了五个实验体系。主要研究内容如下: 1.超声提取反相高效液相色谱法同时测定复方鱼腥草片中的桑色素和槲皮素 建立了超声提取同时测定复方鱼腥草片中桑色素和槲皮素的反相高效液相色谱法。采用止交试验,优化了超声提取复方鱼腥草片中桑色素和槲皮素的最佳工艺条件。在40~45℃时,以50%乙醇为提取液,料液比1:20(g/mL),超声10 mmin,重复处理2次。色谱柱为Shim-PackVP-ODS柱(150×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.3%磷酸(50:50);流速为0.7 mL/min;260 nm处进行检测。桑色素的线性范围为0.8~100.0μg/mL,r=0.9998。槲皮索的线性范围为1.5~50.0μg/mL,r=0.9993。方法简便、快速、准确,适合复方鱼腥草片中桑色素和槲皮素的分离测定。 2.基于离子液体的分散液相微萃取高效液相色谱法同时测定嘉陵江水样中的酚类物质 离子液体被用于分散液相微萃取提取嘉陵江水样中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、双酚A、4-壬基酚、4-辛基酚。在5.0 mL的样品溶液中加入1.0mL丙酮(分散剂)其中含有111μL1-己基-3甲基咪唑六氟磷酸盐(萃取剂),摇匀后形成一个乳浊体系。离心后1-己基-3甲基咪唑六氟磷酸盐沉积到试管底部,用微量进样器移取20μL直接进样测定。并对一些重要的参数如离子液体种类、分散剂种类、离子液体和分散剂的比例、盐效应和pH进行了优化。五种分析物在0.01~1.0μg/mL范围内线性较好(r=0.9967-0.9993),方法的回收率在95.3~111.3%之间。基于离子液体的分散液相微萃取方法具有简便、快速、成本低、回收率高和富集效果好等优点。 3.超声提取-反向分散液相微萃取高效液相色谱法测定女贞子中的齐墩果酸 建立了一种新的微萃取技术-反向分散液相微萃取。采用正交试验,优化了超声提取条件。在3.0 mL的样品溶液中加入200μL氯仿,摇匀后加入7.0 mL水,此时形成一个由乙醇/水/氯仿组成的乳浊体系。离心后氯仿沉积到试管底部,用微量进样器移取20μL直接进样测定。并对一些重要的参数如萃取剂的种类和体积、水的体积、萃取时间等进行了优化。该方法在10-200μg/mL的范围呈现出良好的线性关系(r=0.9997),回收率为98.0-108.5%。反向分散液相微萃取法是一种非常简便、快速、高效的从女贞子样品中提取和富集齐墩果酸的方法。 4.超声提取-离子液体分散液相微萃取高效液相色谱法测定强力枇杷胶囊中的熊果酸 离子液体被用于强力枇杷胶囊中熊果酸的反向分散液相微萃取。止交实验设计用于优化超声辅助提取的实验条件。在1.5 mL样品溶液中加入100μl离子液体,摇匀后加入2.5 mL酸性水溶液(pH 2.0)形成一个乳浊体系。离心后离子液体沉积到试管底部,用微量进样器移取20μL直接进样测定。基于离子液体的反向分散液相微萃取的性能是通过反相高效液相色谱法测定在强力枇杷胶囊中的熊果酸的含量来说明的。该方法在2.0-60.0μg/mL的范围呈现出良好的线性关系(r=0.9989),回收率为95.9-105.5%。 5.超声提取-离子液体分散液相微萃取高效液相色谱法同时测定蓝花楹中的熊果酸和齐墩果酸 采用基于离子液体的反向分散液相微萃取方法,同时分离测定蓝花楹中的熊果酸和齐墩果酸。止交实验设计用于优化超声辅助提取的实验条件。在4.0 mL样品溶液中加入200μL离子液体,摇匀后加入9.0 mL水形成一个乳浊体系。离心后离子液体沉积到试管底部,用微量进样器移取20μL直接进样测定。并对可能影响萃取效率的因素如离子液体种类和体积、水的体积、提取时间等进行了优化。该方法在熊果酸浓度为4.0-50.0μg/mL和齐墩果酸浓度为14.0-50.0μg/mL的范围内呈现出良好的线性关系,r分别为0.9999和0.9996,回收率为83.4.9-106.2%和98.3~101.4%。该方法操作简便、快速、经济高效、回收率高。


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