四川氟碳铈矿湿法冶炼中钍及稀土的联测方法研究

【摘要】： 钍对人而言是一种有毒、有害的物质，它的危害主要在于其放射性：钍又是稀土矿的伴尘元素之一。在稀土矿的湿法冶炼过程中必然伴随着钍的迁移与富集：在稀土生产中钍是污染物之一，在稀土产品中钍又是主要杂质指标之一。因此，无论对稀土生产的工艺控制、产品纯度的检测还是对环境污染的监控，都需要对稀土元素和钍联测分析，据文献资料研究发现，钍和稀土元素的联测研究到目前为止还未见文献报道。 固化杨梅是一种由牛皮和杨梅树皮加工而成的新型吸附材料。经实验证实，固化杨梅对钍有良好的选择性吸附：在298K、溶液pH为3.50、吸附时间为4小时时，每克固化杨梅吸附材料对钍的最大吸附量为108.75mgTh~(4+)／g，对镧的最大吸附量为21.92mgLa~(3+)／g，对铈的最大吸附量为21.92mgCe~(3+)／g。固化杨梅对钍的良好选择吸附性在于钍与固化杨梅的单宁结构中的多酚羟基活性基团螫合生成为五元环。正是固化杨梅对钍独特的选择性吸附，使之能将钍与稀土元素分离。这种分离方法较之于现在应用研究的钍的主要分离方法(溶剂萃取法和萃淋树脂分离法)有以下的优点： 1)溶剂萃取和萃淋树脂分离钍都需要使用大量的有机溶剂，有机溶剂毒性大，成本高，后续处理困难；而固化杨梅来源于天然产物的提炼物，即皮胶原纤维和单宁缩合物，这些物质使用完成后能被微生物分解，绿色环保，所以固化杨梅是一种价格低廉、原材料广泛的绿色天然吸附材料。 2)溶剂萃取牡操作繁复，反萃困难:而萃淋树脂存在萃取剂流 失的问题，使用寿命短:固化杨梅对牡与稀土元素的分离，操作简单 方便，耗时短:将pH二3.5的溶液控制流速为0.4~0. 6mL/l nin，流 过吸附柱后，少量蒸馏水洗涤，用pH为4.5~5，5硝酸洗脱稀上元素， 再用0.lm。比HN03洗脱牡;用NaOH再生。 低压离子色谱用0.8~。UL乙二胺一1~叨L柠檬酸(P H5.50)作 洗脱液，连续测定轻稀上中占98%以上含量的元素(La3+、ce3+、Prs+、 Nd3+)，La3+、ce3+、P尸+、Nd，+的检出限分别为o.25mg/L、o.Zomg/L、 0.1 6m泌、O，1 sm叭。用固化杨梅将稀土元素和牡分离，低压离子色 谱测定轻稀土元素含量，分光光度法测定针含量(检测范围为O~30 “昨smL)。实验证明，应用固化杨梅、低压离子色谱和分光光度计 可以联合测定稀土精矿、稀土产品(氯化稀土和Ce仇)、稀土矿渣和 废水同一样品中的轻稀上离子和牡离子含量，Th4+的回收率为95.2一 1 07.2%;RSD为0.31~1 .79%。在所研究测定条件下，稀土矿，巾的其 他金属元素对牡和稀土测定无影响。 .国标法分离牡与稀上需要使用有机溶剂反复萃取三次，每次耗时 2小时，再用盐酸反萃，欲酸介质中偶氮肿川显色，分光光度测定。 固化杨梅分离牡与稀土元素的方法，与国标法GB厅12690.15一90、 GB厅2591 .5一81相比较，操作简便、耗时短、易分离且分离度高，不 污染坏境。