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共价有机骨架磁固相萃取—HPLC测定果蔬中农药残留的研究

尹滟茹  
【摘要】:在现代农业中,杀菌剂和杀虫剂被广泛用于保护作物,因其稳定性,迁移性以及对生物体的长期影响,是最危险的环境污染物之一。环境和果蔬中的农药残留可以随着食物链进入人体,严重影响着人类的身体健康。目前,对于拟除虫菊酯、酰胺类杀菌剂以及苯基吡唑类杀虫剂检测方法的研究备受关注,涉及的主要分析方法包括高效液相色谱法、气-质联用、液-质联用等。在检测许多环境和果蔬样品中的农药残留时,由于通常样品基质较复杂,农药残留水平低于许多分析仪器的检测限。为了减小基质对测定的干扰,提高检测灵敏度,样品前处理是一个必不可少的方法。文献报道的检测农药残留时所用的样品前处理技术很多,如固相萃取、液液萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取等。但考虑到针对农药检测的传统技术的样品前处理过程中,往往需要复杂的前处理操作步骤,且有机溶剂消耗量大,对环境危害较大。在本研究中,我们简要介绍了农药残留的研究背景,综述了拟除虫菊酯、酰胺类杀菌剂、苯基吡唑类杀虫剂的危害及常用检测方法和样品前处理技术的特点。为了实现果蔬样品中痕量农药残留的快速、简单、高效的预富集和检测,我们展开了以下研究:采用超声法合成了一种新型磁性固相萃取吸附剂(Fe_3O_4-NH_2@TpPa-1),通过透射电镜、红外光谱、X射线衍射、磁滞回线等手段对其进行了表征。探讨了该吸附剂对典型拟除虫菊酯类农药的吸附萃取机理,以及固相萃取和磁分离的最佳条件。结合高效液相色谱-紫外检测,建立了快速、灵敏、可靠的检测拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。研究结果表明,4种拟除虫菊酯在最优条件下均可得到有效地分离,其检出限介于2.47-4.87 ng·m L~(-1),峰面积的相对标准偏差在1.56%-2.00%之间,回收率在85.19%-101.12%之间。采用溶剂热法合成了Fe_3O_4-NH_2@TpMA磁性固相萃取剂,通过透射电镜、红外光谱、N_2等温吸附线、磁滞回线等手段对其结构进行表征,探讨了该吸附剂对典型拟除虫菊酯类农药的吸附萃取机理,以及固相萃取和磁分离的最佳条件,在最优条件下,探讨了对拟除虫菊酯、酰胺类杀菌剂和氟虫腈的萃取效率,结合高效液相色谱-紫外检测器,建立了简单、灵敏、可靠的高效液相色谱法检测痕量拟除虫菊酯的分析方法。4种拟除虫菊酯的检出限为0.67-0.77 ng·m L~(-1),峰面积的相对标准偏差在0.21%-0.34%之间,回收率在90.92%-101.77%之间。采用溶剂热法合成了Fe_3O_4@mTiO_2@TpBD磁性复合材料,该材料通过一系列表征后,用于萃取拟除虫菊酯、酰胺类杀菌剂以及氟虫腈8种农药,结合高效液相色谱-紫外检测器,建立了高灵敏、操作简单、重复性好的检测果蔬中痕量农药残留的分析方法。在最优实验条件下,可同时测定8种农药,其检出限为0.43-2.63 ng·mL~(-1),峰面积的相对标准偏差在0.47%-0.57%之间,回收率在70.88%-103.52%之间。


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