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煤焦油净化制备泡沫碳

周萍  
【摘要】:煤焦油是一种黑色或黑褐色的粘稠液体,是在煤干馏和煤气化的过程中得到的副产品。煤焦油中的沥青含量高达57%,因此可以采用常规的煤焦油深加工中蒸馏的方法分离重轻组分,之后再进行沥青的调制,调制后的沥青可以用来制备高性能的碳材料-泡沫碳。但是在煤干馏和煤气化过程中部分细小炭颗粒和无机氧化物等会由于气流夹带、附着等传质过程进入煤焦油中。调制后的沥青中含有的杂质,使泡沫碳的性能降低,为进一步制备高附加值、高性能泡沫碳材料需对煤焦油进行净化。泡沫碳是一种新型的功能性碳材料,具有特殊的三维网状结构。泡沫碳的特殊结构使得其在在武器装备、航空航天、燃料电池、商业以及医疗等多种领域都能广泛应用,是新一代的结构材料。本文采用添加喹啉和氢氧化锌(Zn(OH)2)法对煤焦油进行净化,以降低煤焦油中炭粒和无机氧化物的含量,考查了静置温度、时间、喹啉添加量、氢氧化锌添加量对灰分含量的影响;在净化完成后对煤焦油进行常规的重轻组分的分离过程中采用不同的常、减蒸馏条件,所以对常、减压蒸馏的不同温度和时间对泡沫碳性能的影响进行研究,对沥青的调制温度和时间对泡沫碳性能的影响也进行了研究;在泡沫碳的制备过程中主要研究发泡过程,对发泡温度、发泡时间和发泡压力对泡沫碳性能的影响进行了研究。得出以下结论:研究了不同静置温度、时间、喹啉添加量对煤焦油中固体颗粒的分配行为影响,添加Zn(OH)2的方法也可以改变固体颗粒在煤焦油中的分配,通过研究可得出:添加喹啉和Zn(OH)2的方法可以有效降低上、中层(从上至下2/3)煤焦油中炭粒、无机氧化物SiO2、Al2O3的含量,煤焦油与喹啉的体积比为50:2,煤焦油与Zn(OH)2质量比为20000:1,在55℃条件下静置24 h,可以使煤焦油上、中层中灰分的含量降低至0.047%以下。将净化后的煤焦油,采用常规的蒸馏方法去除煤焦油中的轻馏分,在不同温度和时间条件下调制沥青后,采用自发泡方法制备泡沫碳。同时也研究了不同蒸馏温度和时间对泡沫碳性能的影响。得出:常压蒸馏条件为310℃、10 h时制备的泡沫碳压缩强度最大为6.287 MPa,常压310℃下蒸馏2h的泡沫碳导热系数最小为0.048 W·m-1·K-1;减压蒸馏条件为260℃、5 h时,泡沫碳压缩强度达最大值为6.782 MPa,减压蒸馏260℃、4 h时泡沫碳的导热系数最小为0.057W·m-1·K-1;在不同温度和时间调制沥青470℃温度下反应4 h所得的沥青制备的泡沫碳的压缩强度最大为6.470 MPa,在430℃温度下反应4 h所得沥青制备泡沫碳的导热系数达最小值为0.045 W·m-1·K-1。对不同发泡条件:发泡温度、发泡时间和发泡压力对泡沫碳性能的影响进行研究,发泡温度为480℃、发泡时间8 h、发泡压力为0.8Mpa时所得泡沫碳泡孔数量最多,韧带宽度最窄,体密度最小为0.33g/cm-3;发泡温度为500℃、发泡时间为8 h、发泡压力为0.8Mpa时所得泡沫碳导热系数最小为0.046W·m-1·K-1;在480℃、0.8Mpa下保温1 h所得泡沫碳压缩强度最大为4.472 MPa;通过对比净化前后泡沫碳性能可知,净化后沥青中灰分的含量较低使得泡沫碳体密度较低、强度较高、同时导热系数有所降低。采用净化后的调制沥青制备的泡沫碳石墨层之间有较多的空隙。


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