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微波加热典型物料制备高比表面积活性炭及演变机制

夏洪应  
【摘要】:随着社会经济的迅速发展,资源、能源危机日益突出,固体废物的数量急剧增长,造成了资源浪费和环境污染,固体废物的资源化已成为世界各国关注的焦点。本文针对我国固废资源的现状,结合微波加热的突出优势,提出以以硬木质材料核桃壳、软木质材料紫茎泽兰和工业高分子废物固化酚醛树脂三种典型物料为原料,进行微波加热法制备高比表面积活性炭(High surface area acitvated carbon,简称HSAAC)的研究。分析了物料的热解过程,着重研究了炭化温度对炭化、活化的影响,探索了微波加热法的优化工艺和孔结构调控机制。 利用热重分析对核桃壳、紫茎泽兰和固化酚醛树脂三种物料的热解过程进行了研究,分析了物料的热解特性,探讨了热解机制得到了热解动力学参数。结果表明,升温速率对热解得率有显著影响,确定三种物料的炭化升温速率均为10℃/min.桃壳、紫茎泽兰和固化酚醛树脂的热解过程分为三个阶段,主要热解阶段的动力学过程均受扩散控制。 系统考察了炭化温度对三种物料炭化过程的影响,表征分析了炭化产品孔结构、微晶结构和表面化学性质,发现炭化温度对炭化产品的结构和性质有着重要的影响。研究表明,随着炭化温度升高,炭化得率不断降低,炭化料的含氧官能团、非炭成分等逐步减少,炭网构造逐步扩展,形成较大的网格结构。堆积厚度Lc、微晶直径La、石墨片层数增加,石墨化程度增大,有序化程度降低,但仍难于石墨化。‘炭化料的比表面积、总孔体积以及微孔含量先增加后减小,中大孔则一直增加,孔径分布向先小后大的方向移动。 系统研究了炭化温度对微波加热氢氧化钾活化过程的影响,发现炭化温度对活化效果有着极为重要的影响,探索了活化过程中孔结构、微晶结构、表面化学性质和表面形貌的变化规律,确定了核桃壳、紫茎泽兰和固化酚醛树脂制备高比表面积活性炭最适宜的炭化温度,为HSAAC的制备找到共性规律和实践依据。活化过程中表面基团减少,部分基团的红外特征峰弱化,出现不同程度的飘移;堵塞孔道的焦油等颗粒物被除去,表面由粗糙变得更加光滑,孔隙更为发达;石墨微晶被破坏,有序化程度降低,无序化程度增加的过程,其石墨片层数明显减少,微晶直径La显著增加,形成具有典型乱层特征的活性炭。活性炭产品的孔隙发达程度急剧增加,HSAAC以微孔为主,中大孔较为丰富,孔径分布较为集中,为固体废物的高效利用提供了示范 系统研究了微波功率、加热时间、碱炭比以及炭化料粒度等主要影响因素对微波加热氢氧化钾活化法制备HSAAC的影响规律,表征了样品的孔结构和表面化学性质,得到了优化工艺条件。研究表明,在微波功率为700W,炭化料粒度大于100目,碱炭比为3-4,加热时间为15-25 min,可制备得到比表面积分别达到4333、4227、4269m2/g的核桃壳、紫茎泽兰和固化酚醛树脂基HSAAC,碘吸附值分别可达2531、2255和2384mg/g,达到双电层电容器专用活性炭的标准(LY/T 1617-2004)的指标要求。与常规加热方式相比,加热时间缩短了72%以上,显著提高了活性炭的性能,实现了节能降耗。 综上所述,本论文提出了微波加热三种典型含炭固体废物资源化制备HSAAC,找到了HSAAC制备的关键因素,实现了目前文献报道中比表面积最大的HSAAC的成功制备,为含炭固体废物资源化提供了示范。利用论文提出的工艺制备HSAAC,提高了产品质量,缩短了加热时间,降低了能耗,对缓解资源紧张,实现节能降耗具有重要意义。


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