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真空冶金法提纯高铝掺杂单晶硅尾料

李志红  
【摘要】:目前,国内外的多晶硅生产企业和研究机构都在发展及研究以廉价的方式生产多晶硅作为主要目标。利用单晶硅生产中产生的废料作为原料,通过物理(冶金)提纯从而获取高纯度的太阳能级多晶硅的工艺路线受到了密切关注。 本文利用真空冶金法,结合真空蒸发、真空定向凝固和真空脱气等技术,对掺杂单晶硅生产中的尾料进行纯化,以获得高纯度多晶硅。实验中采用电感耦合等离子原子发射光谱(Inductance couple plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)方法,对经真空冶金处理后的硅铸体中主要杂质纵向分布作了定量分析。检测结果显示:经真空冶金处理后形成的多晶硅铸体中,Al、Pb、Na等主要杂质的含量有了非常明显的下降;其中,杂质Al的含量由279ppm降至6.8ppm;Pb、Na在原料中的含量分别为15.8 ppm和2.4 ppm,经处理后因其含量低于ICP-AES检测限而未被检出。杂质Al在处理后的多晶硅铸体中沿熔体凝固方向自下而上逐渐升高。同时,利用XRD(X射线衍射)电子背散射衍射(Electron back-scattered diffraction,EBSD)和晶相显微技术对晶体微观结构作了分析研究。由此揭示了制取的多晶硅铸体中晶粒生长的行为,以及主要杂质分布特性的成因。从而可为工业生产中的技术改进和工艺控制条件的正确选择提供理论依据。


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