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含银铅锑多元合金真空蒸馏富集银锑的研究

李亮  
【摘要】:银、锑具有较多优良性能,被广泛应用于军工、电子、机械等领域;随着银、锑资源的不断消耗,对含银、锑资源的最大程度综合回收显得尤为重要。高锑铅阳极泥是一种综合回收银、锑等有价金属的重要原料,目前国内外的处理方法主要分为火法和湿法两大类。针对传统处理方法中存在的金属直收率相对较低、返渣较多、金属的回收工艺流程长,且投资较大、试剂消耗量大,工艺的适应性较弱等不足,本文利用真空冶金具有的金属回收率高、工艺流程简单、无废水废气产生等优点,对高锑铅阳极泥初步熔炼后所得的含银铅锑多元合金进行真空蒸馏实验研究,以期提高银、锑等有价金属的综合回收率、降低冶炼过程中对环境造成的污染程度。 本文首先对含银、锑资源的铅阳极泥传统处理方法以及真空蒸馏法在金属分离中的应用进行了概述,对真空蒸馏法分离含银铅锑多元合金中各组元的可行性进行了热力学和动力学分析。并在860℃~1100℃温度条件下对银铅锑多元合金进行真空蒸馏实验研究,探讨了蒸馏过程中合金所含金属元素的挥发行为,得出了银的富集规律及影响银富集效果的影响因素。同时本文还在温度为650℃~870℃条件下对真空蒸馏该类合金制备粗锑进行了探索性实验研究。 热力学研究表明:合金中各挥发组元的沸点由高到低的顺序为CuAgPbSb BiAs。在温度范围为500℃~1200℃内,As、Sb、Bi、Pb的纯物质饱和蒸汽压值是Ag的104~1013倍,Cu的饱和蒸汽压值小于Ag,即有As、Sb、Bi、Pb纯物质挥发性远大于Ag、Cu的挥发性。Ag-i二元系分离系数的计算结果表明除Ag-Cu二元系βCk-Ag1外,其它Ag-i二元系的βi-Ag1,Sb、Bi、Pb能够较好的与Ag实现分离,且Sb、Bi、Pb将挥发进入气相。气液相平衡计算结果得知Ag-Bi二元系通过真空蒸馏分离效果优于Ag-Sb二元系和Ag-Pb二元系。进一步对合金中各挥发组元间的二元相图分析得知Sb、As易与Ag、Cu形成固溶体及生成新相,减缓了Sb原子在合金液相中的扩散,在真空蒸馏过程中可能阻碍Sb和As的顺利蒸发。 实验研究结果表明:系统压力5Pa~35Pa、860℃~1100℃、恒温30min条件下,蒸馏温度和恒温时间对Ag、Sb的富集影响较大,随着温度的增加和恒温时间的延长,Ag、Sb的挥发加剧;当温度超过950℃时,合金中Bi和Pb的脱除率达到99%以上。蒸馏温度为950℃,恒温时间30min~120min时,Ag的富集率均大于99.28%,与原料相比,Ag含量由原料中的3.6%富集至真空蒸馏残留物中的26.48%~28.3%,富集了近8倍;当恒温时间≥45min时,As、Sb挥发效果虽较好,其脱除率分别维持在96.3%和92.5%左右,但由于受残留合金中Cu、Ag相互作用力的影响,挥发不够彻底。 系统压力5~200Pa、蒸馏温度为650℃~870℃、恒温60min~240min条件下真空蒸馏含银铅锑多元合金富集Sb的实验结果表明:利用含银铅锑多元合金真空蒸馏直接制备粗Sb在理论和工艺的角度均可行,Sb的脱除率可达80%;但合金物料中较多Pb、Bi、As含量的存在影响了Sb的富集效果,通过三次真空蒸馏后所得锑富集产物中Sb含量虽超过95%,但每次蒸馏过程中Sb的直收率较低(80%)。


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