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Experimental Study on Thermal Decomposition of Recycled Lead Carbonate from Waste Lead Acid Battery in Vacuum

雍波  
【摘要】:铅酸蓄电池具有制造成本低、使用安全性高、电化学性质优异及其资源回收性好等特点,结合全球铅矿资源开发和二次铅回收现状,约80%的金属铅用于铅酸蓄电池制作,被广泛应用于交通、通讯和医疗等行业。使用后报废产生的大量废旧铅酸蓄电池造成了环境污染及二次资源浪费等问题,因此废旧铅酸蓄电池的回收再利用至关重要。废旧铅酸电池回收金属铅的过程能耗大、成本高、环境污染严重,由回收金属铅氧化制备的氧化铅粉氧化度较低,导致铅酸蓄电池电化学性能较差。本文在真空条件下通过碳酸铅热分解制备氧化铅反应温度低、化学反应速率快且对环境友好,为高效绿色回收废旧铅酸蓄电池方法的应用提供理论基础。首先,对回收的碳酸铅真空热分解制备氧化铅进行了热力学分析。研究表明系统压力30Pa,在230°C~310°C温度区间,生成PbCO_3·2PbO;在310°C~450°C温度区间,生成α-PbO;当温度高于450°C,生成β-PbO,即真空热分解制备氧化铅分为2步:PbCO_3→PbCO_3·2PbO→α-PbO→β-PbO。其次,研究了碳酸铅热分解过程分子传热传质机理,发现一方面PbCO_3·2PbO和PbO层传热较差,导致碳酸铅被包裹而无法吸收热量,热分解不完全;另一方面真空条件有利于CO_2气体扩散,分解温度、保温时间、颗粒尺寸等因素是影响热分解反应的关键。因此,开展了碳酸铅真空热分解工艺实验研究,分析了不同温度、保温时间、颗粒尺寸、系统压力、原料质量对反应的影响,结果表明:当系统压力为10~100Pa,温度高于310°C,随着温度升高、料层厚度减小、保温时间延长、系统压力降低,碳酸铅热分解率较高,超过80%。当温度大于450°C时,α-PbO因为晶型转变生成β-PbO。在此基础上,采用闪速热分解方法,进一步提高了碳酸铅热分解率,在氮气保护气氛下,炉温高于450°C,热分解率大于90%。最后,分析了α-PbO和β-PbO相互转变机理,一是α-PbO向β-PbO转变过程,为体积热膨胀行为,展开α-PbO和β-PbO晶型研究,获得了键长和体积变化规律,二是β-PbO向α-PbO转变过程,受剪切力主导,展开真空球磨实验研究,获得了转速和剪切力关系。


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