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无卤环保新型APP阻燃剂制备与性能研究

黄信达  
【摘要】:随着有机高分子材料的广泛应用,阻燃剂的使用量也日益增长,在塑料助剂中已跃居第二位,仅次于增塑剂。但阻燃剂产品消费结构存在重大问题,卤系及卤磷系阻燃剂所占的比例过高,约占整个阻燃剂市场的80%。含卤阻燃剂虽然阻燃效果好、使用范围广,但存在严重缺点,以它阻燃的高分子材料在燃烧时会产生大量的烟和有毒气体,另外卤系阻燃剂本身对环境和人体健康存在危害性,有潜在的致癌性和致畸性。因此,目前全球阻燃剂市场正在进行产品的更迭换代,阻燃剂产品的使用都趋向于无卤化、环保化。聚磷酸铵(ammonium polyphosphate,APP)以其阻燃效果好、环保无毒、不造成二次伤害的特点,将成为阻燃剂市场重要的增长点,其研究意义和经济价值也将凸显出来。针对APP晶型也不同的特点,性能也有所差异的特点,展开对其中结晶Ⅱ型和结晶Ⅴ型APP阻燃剂进行制备研究以及性能分析。对制备APP过程的每一个实验步骤都进行了详细的讨论,利用XRD衍射图谱表征产物的晶型,分析每一步实验条件对制备APP的晶型及性能有何影响。制得合格的产品后,将两种晶型的APP用于阻燃三元乙丙橡胶,讨论不同晶型的APP阻燃效果的差异。以湿氨气模拟APP生产过程排放的尾气,以磷酸吸收回收利用尾气中的氨源,形成磷酸铵盐混合物作为原料再次制备APP产品。得出以下结论:(1)APP-Ⅴ是APP-Ⅱ高温下的产物。采用五氧化二磷-磷酸氢二铵-三聚氰胺体系制备APP-Ⅱ的最佳聚合温度为290℃,将聚合温度升高至320℃后,得到APP-Ⅴ。(2)对五氧化二磷-磷酸氢二铵-三聚氰胺体系制备APP的机理进行了分析,三聚氰胺是作为缩合剂参与到APP长链的构成中,该体系所制得的APP不是一般APP的直链结构,而是带支链呈网状的结构。(3)在最佳实验条件下所制得的APP-Ⅱ与APP-Ⅴ,其五氧化二磷含量、氮含量、溶解度、p H值、热稳定性等无明显差异,两种APP产品均为高聚合度APP产品,性能均能够达到《H/GT 2770-2008工业聚磷酸铵》中Ⅱ类产品的要求。(4)自制APP-Ⅱ与APP-Ⅴ的热失重曲线基本相同,将自制APP-Ⅱ、自制APP-Ⅴ、市售APP-Ⅱ复配DPER、MEL阻燃三元乙丙橡胶,做垂直燃烧测试,自制APP-Ⅱ取得FV-0最高阻燃等级,自制APP-Ⅴ与市售APP-Ⅱ均取得FV-1阻燃等级,APP-Ⅴ同样能够应用到高性能阻燃产品中。(5)以湿氨气模拟APP生产过程排放的尾气,以磷酸吸收,回收利用尾气中的氨源,形成的磷酸铵盐混合物作为原料再次制备APP产品,所制得的APP-Ⅱ与APP-Ⅴ产品性能均能够达到《H/GT 2770-2008工业聚磷酸铵》中Ⅰ类产品的一等品标准,节约资源,保护环境。


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