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铟锡醇盐的合成及ITO薄膜溶胶-凝胶法制备技术研究

吴世华  
【摘要】: 金属醇盐又称金属酸酯或金属烷氧基化合物,被誉为填补了有机化学和 无机化学之间空白的广义金属有机化合物的一部分。本文综述了金属醇盐的 普遍合成方法及其物理化学性质,介绍了金属醇盐在有机制备、催化应用、 新材料制备等领域内的广泛应用。 铟锡醇盐是一类极其重要的精细化学品,随着溶胶-凝胶法制备ITO氧 化物系新材料的兴起,它们被广泛地用作前驱体。本文采用逐步升温氯化法 合成了无水三氯化铟,并以此为原料,详细研究了铟醇盐的合成方法;使用 无水四氯化锡,仔细考察了锡醇盐的合成工艺。产物经化学分析和红外波谱 分析证实。结果表明:(1)铟锡醇盐的合成是一项极为精细的工作,合成反 应受多种因素影响,其中最重要的因素是合成体系的干燥程度;(2)铟醇盐 [In(OR)_3]适于用醇钠法制备,锡醇盐适于用氨法制备,这与铟锡元素的电 负性差别密切相关;(3)四氯化锡与醇的溶剂化作用强于三氯化铟与醇的溶 剂化作用,并从溶液中分离出了InCl_3·2ROH和SnCl_x(OR)_(4-x)·n ROH [R=Et,Pr~l,Bu~n;x=2,3;n=2,3];(4)为了制备较纯的醇盐,钠法反应 在较高温度下反应较长时间是必须的,氨法反应应在冰浴下进行。在此条件 下,合成出了In(OR)_3和Sn(OR)_4[R=Et,pr~l,Bu~n],其产率均在70% 以上。 在上述实验基础上,采用溶剂干燥醇钠法,首次以四水合三氯化铟为原 料合成了铟的醇盐In(OR)_3[R=Et,Pr~l,Bu~n],其产率达80%以上,从而大 大拓宽了铟醇盐的合成途径,降低了合成成本。 铟锡氧化物(ITO)是一种重掺杂、高简并的n型半导体,具有一系列 独特的光学电学性能。用前述方法和实验合成的铟锡醇盐,本论文还研究了 ITO薄膜的溶胶-凝胶法浸镀技术,考察了浸提制膜过程的影响因素。采用 优化的工艺,制得的ITO薄膜其膜电阻为10~1000Ω/□,膜厚达80nm。


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