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真空蒸馏提取金属硒的工艺研究

金世平  
【摘要】:硒是一种易挥发的元素,熔点为221℃,沸点为685℃。利用硒易挥发的性质进行真空蒸馏提取金属硒,不仅可以避免传统工艺生产硒回收率低、环境污染严重和生产成本相对高等缺点,而且具有工艺流程短和设备腐蚀小等优点,对提高企业生产硒的效率和促进硒的应用有着重要作用。 本研究以含硒为50%的工业硒渣为原料,利用真空蒸馏理论,研究出一个以真空蒸馏为主制备商品硒的新工艺,该工艺包含从硒渣中提取硒、粗硒的提纯以及粗硒的熔炼等工序。研究结果归纳如下: (1)真空蒸馏提取硒 在一定的条件下,提高温度和延长时间都能降低残留物中硒的残留量。由于延长蒸馏时间会降低硒的生产效率,而提高蒸馏温度会使硒的损失率增大,综合这两方面的因素,本研究认为真空蒸馏提取硒的最佳条件是:在炉内气压约为30Pa的条件下,20g硒料在350℃的温度下蒸馏90min后,剩余物中硒的残留量降到最小值0.28g,此时硒的含量为8.42%。 (2)真空蒸馏提纯硒 利用元素的挥发性不同进行金属硒的提纯。20g粗硒在300℃的温度下蒸馏2min后,物料的残留量约占原料的20%,硒的纯度得到提高,硒料中各元素的含量变化如表1: 从表1可以看出,真空蒸馏适于分离硒中铜、铁和铅元素,而对硒中砷碲元素的分离效果不好。 (3)真空蒸馏分离硒碲 在一定条件下,随着物料的残留量增加和蒸馏温度的降低,冷凝物中硒碲含量比是逐渐增加,因此,降低温度和增加物料的残留量有利于硒碲分离。20g含碲为1.28%的硒料在温度250~350℃时进行真空蒸馏,在物料残留量不少于原料10%的情况下,冷凝物中硒碲含量比最大值为117,碲含量最小值为0.843%,碲的分布系数为1.86~3.09。 昆明理「人学硕士论文 摘要 在一定条件下,硝酸钾和硝酸钠的混合盐能够选择性地 在温度310~380℃和物料配比为 :54.39的条件下进行熔炼实验,硒料中谛的除去效果 l召 42.7 (4)熔炼分离硒磅 氧化硒中的磅[37、 Se:NaNO〕:犬NO,=2009:45 很好,如表2所示: 表2实验条件和实验结果 编号 温度 NaN03/KN03 磅的含量(%) 60 min 120 min 180 min 240 mirl 1’ 3 10~330℃ 1 82.89/217.29 1 .1 71 1 .202 1 .251 1 .1 81 2’ 3 10~330℃ 228.59/271.59 1 .085 1 .137 1 .020 0 .896 3口 350~380℃ (接2‘) 0 .834 0 .432 0 .2 74 0 .1 90 4‘ 350~380℃ 45.79/271.59 0 .993 1 .1 91 1 .253 1 .200


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