收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

溶胶—凝胶法合成钙钛矿型复合氧化物La_(1-x)Sr_xFe_(1-y)Co_yO_3 的实验研究

于洁  
【摘要】:钙钛矿型复合氧化物作为一种与环保和能源课题密切相关的新型材料,引起了国内外许多科研人员的关注。由于钙钛矿型氧化物的结构和性能与制各过程密切相关,所以对其制备的研究至关重要。为了进一步推动钙钛矿型复合氧化物的理论和实际应用发展,本文系统研究了EDTA螯合溶胶—凝胶法制备钙钛矿复合氧化物的工艺过程,以改进制备方法,并使制备方法具有可重复性和可靠性,用来合成结构和性能优良的钙钛矿型复合掺杂氧化物。 采用EDTA螯合溶胶—凝胶法制备了钙钛矿型复合氧化物La_(1-x)Sr_xFe_(1-y)Co_yO_3体系,借助X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)、比表面测试、热分析(TG-DTA)、氧程序升温热脱附(O_2-TPD)以及激光粒度分析等分析测试手段对实验过程和所制备的材料进行了研究。通过实验改变不同的体系组成、螯合剂用量、pH值、蒸发溶剂温度、乙二醇用量和焙烧温度等条件,探讨了各种条件的改变对实验过程和结果的影响,并利用样品对煤的催化燃烧考察其催化性能。确定了EDTA螫合溶胶—凝胶法制各钙钛矿型复合氧化物实验的优化条件,设计了最佳制备工艺过程。 成功合成了La_(1-x)Sr_xFeO_3(x≤0.8)粉末样品和La_(1-x)Sr_xFe_(1-y)Co_yO_3(x=0.2;y=0.2,0.4)粉末样品。X射线衍射分析(XRD)表明所有样品均为钙钛矿氧化物结构,没有简单金属氧化物或其它杂相存在。合成的La_(1-x)Sr_xFeO_3样品由正交晶系向菱方晶系转变,La_(1-x)Sr_xFe_(1-y)Co_yO_3(x=0.2;y=0.2,0.4)样品为菱方钙钛矿氧化物结构。随着Sr掺杂量x的增加,X射线衍射峰向高角度移动,表明晶胞向尺寸减小的方向畸变。TEM观察粉术样品颗粒为球状颗粒,平均粒径约为61 nm。通过扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌为多孔质,BET(N_2吸附)法测定比表面积为11.6m~2/g,平均孔容量0.034cc/g,平均孔径11.9nm。激光粒度分析表明样品平均粒度约0.18μm,粒度分布比较均匀。通过差热—热重分析(TG—DTA)研究了干凝胶热分解过程,TG曲线在650℃以上趋于平稳,说明晶体已经基本形成。O_2-TPD曲线表明钙钛矿结构中存在表面弱吸附氧、氧空位吸附氧和晶格氧。样品与煤混合燃烧的TG-DTA结果表明:该实验过程中样品对煤燃烧的催化效果不明显,主要原因是样品与煤混合很不均匀以及富氧气氛的影响,须进一步考察其催化性能。 实验确定制备的优化工艺条件为:溶液的pH值控制在中性到碱性范围内;对有机试剂量进行选择时,合适的比例是金属离子与EDTA螯合剂的摩尔比在 昆明理T大学硕l:学位论文摘要2004一05 一一,一.—一—一——一——一一一一一百一一一一一一一一---~~~~~~~~~~~~~~~一 1:1.1一1:1.2之间,乙二醇与EDTA鳌合剂的摩尔比为3:l;脱水温度在60℃一70 ℃之间;焙烧温度在700℃~800℃之间。实验结果表明采用EDTA鳌合溶胶一凝 胶法制备复合掺杂钙钦矿氧化物工艺过程温度低,能获得单一、均匀和粒度较小 的钙钦矿型复合氧化物粉末,且制备过程的稳定性和可重现性良好。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 唐凌;王伟;;钙钛矿型自燃烧法制备工艺技术研究[J];汽车工程师;2011年05期
2 曾伟伟;肖彩梅;陈红霞;;钙钛矿型复合氧化物的制备及应用[J];化工中间体;2011年08期
3 柴明霞;;添加剂对SiO_2-CeO_2复合抛光粉粒度的影响[J];青海大学学报(自然科学版);2011年03期
4 李晶;杨效军;徐旺生;;钙钛矿型纳米钛酸铅的制备[J];无机盐工业;2011年06期
5 王广建;刘敦强;邴连成;;不同制备方法钙钛矿型LaCoO_3的制备过程研究[J];功能材料;2011年09期
6 韩艳敏;张舜光;王欣;侯凯湖;;非负载Co-Mo催化剂的制备、表征与加氢脱硫活性评价[J];精细石油化工;2011年02期
7 李成强;;溶剂热合成纳米CeO_2-TiO_2粉体及其光催化性能的研究[J];陶瓷学报;2011年02期
8 佘育生;孙伟华;詹瑛瑛;林性贻;郑起;;Au/Cu_xMn_yO_z催化剂的制备、表征及其CO消除性能[J];催化学报;2011年07期
9 张海峰;张敏;阮圣平;孟凡旭;冯彩慧;徐洋;陈维友;张歆东;;Zr_(0.5)Ti_(0.5)O_2纳米薄膜的光电性能[J];高等学校化学学报;2011年08期
10 李继文;张二召;魏世忠;张国赏;;溶胶-凝胶法制备纳米稀土镧掺杂钼粉[J];粉末冶金材料科学与工程;2011年04期
11 杨铭;高金波;丁立新;张羽男;;LaCo_(1-x)Ti_xO_3(x=0.0~0.8)化合物的合成及其酒敏特性[J];佳木斯大学学报(自然科学版);2011年04期
12 梁真镇;付梦月;高英武;黄晓磊;张景利;;六氟化硫中可水解氟化物的吸附试验及分析[J];化学推进剂与高分子材料;2011年04期
13 王建强;王远;刘双喜;马杰;高继东;高海洋;;稀燃发动机NO_x存储还原技术研究进展[J];现代化工;2011年04期
14 张婷婷;张亚莉;姜荣凯;嵇峰;刘荣;王善琦;;S135钻杆管体表面质量提升方案[J];石油和化工设备;2011年07期
15 徐旭东;田长安;尹奇异;程继海;;固体氧化物燃料电池电解质材料的发展趋势[J];硅酸盐通报;2011年03期
16 王茂元;仇立干;;BaCe_(0.8)Zr_(0.1)La_(0.1)O_(3-α)陶瓷的制备和电性能研究[J];化学研究与应用;2011年08期
17 李天舒;申延明;刘东斌;李长龙;刘丹;;重构法制备Ni/MgO-Al_2O_3催化剂[J];化学反应工程与工艺;2010年02期
18 刘树信;王海滨;;氧化锆及掺杂氧化锆的研究进展[J];耐火材料;2011年03期
19 黄海凤;周小燕;卢晗锋;俞河;陈银飞;;原位沉淀技术制备整体型Mn/Ti-Si/堇青石选择性催化还原催化剂[J];中国电机工程学报;2011年17期
20 李航;殷洁炜;王幸宜;尹屹梅;马紫峰;;甲烷部分氧化制合成气催化剂的研究进展[J];广州化工;2011年15期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王晓杰;宋宇;于春玲;李煌;王永为;;钙钛矿复合氧化物锰酸盐的水热合成[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(下)[C];2007年
2 贾晓华;娄向东;徐甲强;;复合氧化物CdSnO_3的合成、表征及性能研究[A];第六届全国表面工程学术会议论文集[C];2006年
3 於俊杰;蒋政;许秀艳;刘长春;陶炎鑫;郝郑平;;Zn-Mg/Al水滑石衍生复合氧化物上NO_x储存性能研究[A];第四届全国环境催化与环境材料学术会议论文集[C];2005年
4 郭文锋;徐庆;黄端平;陈文;王浩;袁润章;;La_(0.8)Ca_(0.2)CrO_3复合氧化物的GNP法合成与表征[A];中国硅酸盐学会2003年学术年会论文摘要集[C];2003年
5 王升;周晓华;张树人;李波;陈祝;;添加复合氧化物掺杂剂的抗还原BCTZ系陶瓷的制备和介电性质研究[A];中国电子学会第十三届电子元件学术年会论文集[C];2004年
6 张婷婷;王有亮;宋雪梅;汪浩;严辉;;稀土锡酸盐系列复合氧化物Ln_2Sn_2O_7(Ln=Y,La,Pr—Yb)的合成与振动光谱研究[A];第十四届全国光散射学术会议论文摘要集[C];2007年
7 王仲鹏;王晓;王姿姿;王力;李倩;张昭良;;La/Cu掺杂LDH衍生复合氧化物催化去除碳烟和NO_x[A];第六届全国环境化学大会暨环境科学仪器与分析仪器展览会摘要集[C];2011年
8 刘长春;於俊杰;程杰;何绪文;郝郑平;;Ce_(1-x)Co_x复合氧化物甲烷催化燃烧性能的研究[A];第十一届全国青年催化学术会议论文集(下)[C];2007年
9 张天舒;沈瑜生;;锌、锡复合氧化物的制备、相组成与气敏特性间的关系[A];首届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1992年
10 张恒彬;李熙;徐宝琨;赵慕愚;;复合氧化物纳米晶固体材料的热敏的考察(Ⅰ)[A];首届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1992年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 杨秋华;纳米钙钛矿型ABO_3复合氧化物的光催化氧化还原活性[D];天津大学;2003年
2 李宏峰;高表面积铈基复合氧化物的制备与催化氧化性能研究[D];华东理工大学;2011年
3 王永为;钙钛矿型锰复合氧化物的水热合成及其性质表征[D];吉林大学;2005年
4 姜艳秋;壳壁上具有介孔的复合氧化物中空球的合成与表征[D];吉林大学;2005年
5 刘凤敏;SnO_2及其复合氧化物气体传感器的修饰改性研究[D];吉林大学;2005年
6 王韵芳;钛硅复合氧化物的制备及在微污染水处理中的应用研究[D];太原理工大学;2011年
7 杨铭;掺杂的钙钛矿型锰酸盐的水热合成与性质表征[D];吉林大学;2010年
8 郭建军;复合氧化物负载的镍基催化剂上甲烷二氧化碳重整反应及其机理研究[D];浙江大学;2005年
9 乔东升;铈基复合氧化物的制备及对甲烷和CO氧化反应的催化性能研究[D];华东理工大学;2011年
10 陈平;稀土钨基复合氧化物La-Fe-W-O超细微粒催化剂的合成、结构及性能研究[D];浙江大学;2000年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 于兰;钙钛矿型复合氧化物的合成及性质分析[D];吉林大学;2010年
2 高贵勇;钙钛矿型天然气催化燃烧催化剂的制备及耐热性研究[D];郑州大学;2005年
3 郭文锋;La_(1-x)Ca_xCrO_3钙钛矿型复合氧化物的GNP法合成与性能研究[D];武汉理工大学;2004年
4 楚玉彪;钙钛矿型复合锰氧化物的水热合成与表征[D];东北师范大学;2007年
5 于洁;溶胶—凝胶法合成钙钛矿型复合氧化物La_(1-x)Sr_xFe_(1-y)Co_yO_3 的实验研究[D];昆明理工大学;2004年
6 卢周广;锆酸盐、锡酸盐系列复合氧化物超细粉体材料的调控合成、结构与性能研究[D];中南大学;2004年
7 向龙;固相配位前驱体法合成纳米复合氧化物[D];新疆大学;2002年
8 赵锋;含锰复合氧化物的制备及其NO催化氧化性能[D];上海交通大学;2010年
9 郭明;CeO_2基复合氧化物氧缺位的Raman光谱研究[D];浙江师范大学;2010年
10 张朋波;碱式醋酸铜前体法铜锰复合氧化物催化剂的控制合成[D];内蒙古工业大学;2010年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 黄晓;一种钛基复合氧化物粉体的制备方法[N];中国有色金属报;2002年
2 廖建国;钢包用碱性滑动水口的开发[N];世界金属导报;2004年
3 郑千里;我科学家证明磁极也有“单身汉”[N];科技日报;2003年
4 陈业广 朱嘉;上海跃龙成功开发新型铈锆复合氧化物[N];中国有色金属报;2002年
5 罗海基 供;三洋电机开发LIB电池[N];中国有色金属报;2002年
6 宋辉;新型耐火材料用含锆原料应用广泛[N];中国高新技术产业导报;2004年
7 查少武 杨蔚光 夏长荣 孟广耀;21世纪的绿色能源——固体氧化物燃料电池[N];科技日报;2000年
8 ;无机合成与制备化学国家重点实验室[N];中国化工报;2002年
9 小龙;压电陶瓷材料[N];广东建设报;2003年
10 科文;我国RTV纳米材料达到国际领先水平[N];中国建材报;2009年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978