PEG—盐—H_2O双水相体系中钛、锆的分离富集研究

【摘要】：双水相体系是近年来才迅速发展起来的一类新型萃取分离体系。它利用水溶性高聚物在无机盐存在下可以分成两相，被分离物质在两相中选择性分配的原理，使用特定的萃取方法，即可对所需物质进行分离。 本文利用聚乙二醇2000(PEG2000)—盐—H_2O双水相体系对同族(ⅣB族)元素钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)进行了分离富集研究。 (1) 研究了双水相体系的分相条件，以及无机盐、pH、高聚物的聚合度等因素对双水相体系的影响。 (2) 研究了以偶氮胂Ⅲ为萃取剂，钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)在双水相体系中的分配行为。通过大量实验，对影响萃取分离的酸度、萃取剂用量、盐用量、离子强度等诸多因素进行了分析。进行了不同配比的钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)的混合分离实验。 (3) 通过摩尔比法和连续变化法测定了PEG相中Zr(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ的络合组成。在9mol／L HCl中，Zr(Ⅳ)：ASAⅢ=1：2。根据吸收光谱分析了PEG相中钛(Ⅳ)离子与偶氮胂Ⅲ的作用关系，并考察了不同性质的表面活性剂对双水相体系中钛(Ⅳ)离子与偶氮胂Ⅲ萃取率的影响。根据实验结果，结合理论分析，探讨了该双水相体系中钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)的萃取机理。认为在PEG-盐-H_2O双水相体系中对金属离子的萃取是络合作用、静电引力、氢键、憎水键等多种力的综合结果。 (4) 在离子的测定方面，利用二安替比林甲烷和偶氮胂Ⅲ作显色剂，寻求出在PEG相中和盐水相中对钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)互不干扰的分光光度测定方法。分别对钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)进行分光光度测定。通过实验测定了络合体系的稳定时间和探讨了影响测定的一些因素，确定了最佳显色条件，充分利用该双水相体系的优点，不经反萃即可在上层PEG相中直接进行测定。 通过对钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)不同配比的混合分离实验。确定了最佳的分离条件。在pH=0.7，1.0m10.1％偶氮胂Ⅲ溶液，15m130％PEG溶液，体系总体积30ml，加入6g硫酸铵分相的条件下，成功的实现了钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)混合液的定量分离，98.4％Zr(Ⅳ)富集在PEG相中，而96％Ti(Ⅳ)富集在盐水相中。与以往传统的溶剂萃取法相比，具有分离率高、操作简便、价廉、无毒的优点。