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氯唑沙宗清洁生产与污染预防研究

张记市  
【摘要】:本文研究了氯唑沙宗的清洁生产与污染预防技术。针对国内外化学原料药氯 唑沙宗合成过程中存在工艺复杂、产品成本高、污染严重等问题,提出了用清洁 生产原则及绿色化学原理去改进现行的氯唑沙宗生产技术路线,并合成出符合药 典标准的产品;同时实现了氯唑沙宗的清洁生产。 在氯唑沙宗清洁合成实验研究中,水解反应和还原反应在一个反应釜内完 成,实现了封闭反应,减少了中间体损失。将中间体4-氯-2-硝基苯酚钠 (C6H3ClNO3Na)改为4-氯-2-硝基苯酚(C6H4ClNO3) 的工艺,其原子利用率和环境 因子有所提高;不需再加入食盐来降低4-氯-2-硝基苯酚在水中的溶解度;水解 反应不需要进行固-液分离,直接进入还原工序,没有“三废”问题。 还原反应中,采用水合肼取代二硫化钠,不需要加压,操作方便,反应较温 和,选择性好;反应的副产物是氮气和水,他们对环境都是无害的。母液中硫化 物近似为0mg/L,COD含量降为3000~5000mg/L,大大减轻了后续处理 的负担。 环合反应中,采用新型催化剂(30%盐酸)替代98%浓硫酸,实现了常压下的 反应,并革除昂贵的溶剂醋酸丁酯,减少了反应时间,提高了工作效率:使产品收 率由64%提高到73%,消除了溶剂消耗,降低成本15%;COD含量降为1000 mg/L 左右,基本达到了医药工业污水的三级排放标准。 在氯唑沙宗粗品精制时,采用新型的吸附剂--活性炭纤维,易于回收;取 代了粉状活性炭,消除了粉尘污染。可采用60%乙醇为溶剂,母液浓度为45%可回 收循环利用;提高了产品质量,减少了精制次数,节约溶剂、减少了物料损失, 从而降低了产品成本。 通过氯唑沙宗生产工艺的改进,产品收率提高了15%;实现了清洁生产和污 染预防,完全达到原料药生产车间的GMP标准,取得了经济效益和环境效益的双 赢。


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