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粗锂脱钠的真空蒸馏研究

魏剑  
【摘要】:随着锂电池的广泛应用,对高纯度金属锂的需求量越来越大。目前,真空热还原提取金属锂的新工艺还在研究之中,金属锂的生产方法仍是传统熔盐电解法,电解法生产的金属锂锭中杂质钠含量高,往往达不到电池级精锂的要求,一般还要采用真空蒸馏法去除各种杂质。采用什么方法来提高金属锂的纯度,是粗锂精炼的重要内容。 论文首先从理论上分析了粗锂中各种杂质真空蒸馏与锂分离的可行性,并确定出实验条件;然后在内热式真空炉中进行了粗锂脱钠的小型实验,原料量为10g左右,真空度控制在10Pa以下,考察温度、恒温时间对脱钠效果的影响,实验取得了满意的效果。原料含钠量为0.66%时,在400℃下蒸馏2个小时,残余物含钠量达到0.0018%,远低于电池级精锂含钠量不大于0.02%的要求。 当原料量增大后,我们采用充入氩气搅拌的方法来增强蒸馏效果。论文研究了锂液表面脱钠机理和锂液内部上升的氩气气泡对脱钠的作用。充入氩气造成锂液运动,形成环流,使锂液成分和温度达到均匀,提高传热系数和传质系数,改变脱钠反应在气液相界面上的热力学平衡条件,促使高蒸气压杂质金属与锂液分离,达到提纯目的。 然后在外热式真空炉中进行粗锂脱钠的公斤级实验,考察氩气量、原料量、温度、恒温时间和原料含钠量五个因素对脱钠效果的影响,取得较好的实验效果。448.2g含钠量0.69%的粗锂在520℃下蒸馏8个小时,残余物含钠量为0.0080%,达到电池级精锂含钠量不大于0.02%的要求,且直收率达到84.45%。在外热式真空炉中还进行了粗锂加氧化硼除钙的公斤级实验,研究表明在本实验条件下此法除钙效果并不理想。 论文还对金属粗锂进行扫描电镜分析,杂质钠在锂中分散性好,其粒径一般在1~2μm,其它杂质呈不规则形状,粒径一般大于15μm,选取过滤精度为10μm的不锈钢过滤管对粗锂进行过滤实验。锂液经过滤后各种杂质含量都有不同程度的降低,它使锂锭质量有明显提高。 在以上各种实验的基础上,论文给出一套金属粗锂提纯的新工艺,并设计出一台金属粗锂真空蒸馏脱钠的新设备。


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