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掺杂型尖晶石LiMn_2O_4的试验研究及合成

王凤  
【摘要】:随着当今社会科技、信息、网络的高速发展,人们对价格低廉、使用期长的蓄电池提出了更高的要求。低成本、高能量密度、高电压、轻型化且循环寿命长、安全性能好的全新的绿色电源—锂离子二次电池成为人们研究的热点。而尖晶石LiMn_2O_4以其高电压、高安全性、低成本,低污染等特性而有望成为新一代锂离子电池正极材料之一,但其较差的循环性能和高温电性能严重阻碍了其商业化进程。本文综述了锂离子电池的工作原理、发展历程,概述了几种锂离子电池正极材料的研究状况;分析了尖晶石LiMn_2O_4作为正极材料容量衰减的机理及其改进措施,最后简单总结了锰酸锂的多种合成方法。 本文采用两种技术路线对尖晶石LiMn_2O_4进行了掺杂合成研究,并利用X射线衍射分(XRD)、扫描电镜能谱分析(SEM-EDS)、电化学性能测试等现代手段对合成材料进行了分析。(1)采用机械球磨-高温固相法合成了阳离子掺杂化合物Li_(1.05)Mn_(2-x)M_xO_4(M=Mg、Ni、Al)和阴、阳离子复合掺杂化合物Li_(1.05)Mn_(1.9)M_(0.1)O_(.05)F_(0.5)(M=Mg、Ni、Al),通过研究发现,不同阳离子掺杂化合物Li_(1.05)Mn_(2-x)M_xO_4(M=Li、Al、Mg、Ni)在充放电过程中均存在相同规律:随掺杂量的增大,材料的比容量逐渐降低,而循环性能趋于稳定。富锂尖晶石LiMn_2O_4的循环稳定性要比化学计量的LiMn_2O_4的好。其余阳离子掺杂量中,Ni的最佳掺杂量为0.08,Al的最佳掺杂量为0.04,Mg的最佳掺杂量为0.10。阴阳离子复合掺杂研究中,Li_(1.05)Mn_(1.90)Ni_(0.1)O_(3.5)F_(0.5)、Li_(1.05)Mn_(1.90)Mg_(0.1)O_(3.5)F_(0.5)、Li_(1.05)Mn_(1.90)Al_(0.1)O_(3.5)F_(0.5)的首次放电比容量分别为95.64mAh/g,113.46mAh/g,109.19mAh/g,经过15次循环后容量保持率分别为97.19%,91.18%和88.98%。其中Li_(1.05)Mn_(1.90)Ni_(0.1)O_(3.5)F_(0.5)第二次循环后容量达到138.86mAh/g,Li_(1.05)Mn_(1.90)Mg_(0.1)O_(3.5)F_(0.5)的综合掺杂效果最佳。(2)采用微波加热技术进行了尖晶石LiMn_2O_4的合成条件探索实验,以期通过微波加热的方式能够制备出性能优良的LiMn_2O_4正极材料,从而解决高温固相法烧结时间长、粒度分布不均的缺点。因为微波功率和合成时间是微波加热最重要的因素,本章就针对这两个因素使用家用微波炉来探索合成LiMn_2O_4的最佳合成条件。研究发现,在700-800℃之间恒温10分钟或600℃保温20分钟均可得到纯LiMn_2O_4


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