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真空蒸馏制备4N精铟的研究

杜国山  
【摘要】:金属铟具有许多优异的物理化学性能,良好的耐酸耐磨性,在高新技术领域得到了广泛的应用。目前,世界各国都高度重视对金属铟的开发和应用研究,近年来,由ITO制成的透明导电电极在等离子电视和液晶显示器工业中的应用日益重要;铟基合金和半导体材料的研发成为金属铟的未来发展方向。这些高技术所需的材料都是以高纯金属铟为基础的,因此研究铟的提纯工艺对提高金属铟的附加值,促进我国相关工业的发展具有重要意义。 传统的精铟制备工艺是预先纯化一电解法,此法有一定的不足,如生产周期长,控制条件复杂,化学损失大等。对此,本文以普通98%的粗铟为原料,提出了真空蒸馏的方法制备4N以上的金属铟,并进行了理论分析和试验研究,得到了制取4N铟的工艺路线和工艺条件。 首先进行真空蒸馏热力学分析,根据各种杂质和铟的沸点的不同,纯物质饱和蒸气压的不同,铟基二元系分离系数β的不同,初步判断出铟可以和各种杂质进行分离,但铟与铅的分离较难。由于原料中锡的含量过高,通过Olette方程判断出采用二次高温蒸馏才能得到合格的精铟。其次通过动力学分析,影响低沸点杂质与铟分离程度的主要环节是杂质在铟溶液中的扩散,影响金属铟蒸馏的主要环节是金属的热迁移。 在内热式真空炉内进行了小型低温蒸馏除杂的实验研究,考察了蒸馏温度、恒温时间、蒸发面积、料层厚度对除杂(铅)效果的影响,得到了合适的工艺条件:蒸馏温度1000℃,真空度15Pa左右,恒温时间270min。在此条件下,可以将粗铟中的镉由0.0061%降到0.0001%,锌由0.12%降到0.0001%,铊由0.178%降到0.0007%,铅由0.95%降到0.0009%,铟的损失率为10.03%,低沸点杂质的含量符合精铟的要求。 采用小型实验研究了二次高温真空蒸馏对金属铟挥发、脱除高沸点杂质的影响。结果表明:控制蒸馏温度1120℃,第一次高温蒸馏时间210min,第二次高温蒸馏时间180min,真空度15Pa左右,得到的挥发物中铜的含量由0.014%降到0.00032%,铁的含量由0.49%降到0.00078%,铝的含量由0.0008%降到0.00013%,镍的含量由0.032%降到0.00021%,锡的含量由1.33%降到0.0029%,除锡外,所有高沸点杂质的含量都符合4N精铟要求。 最后,采用此工艺流程,即控制低温蒸馏温度1000℃,恒温时间270min,控制


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