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单质铝水解法制备高纯氧化铝研究

刘建良  
【摘要】:高纯氧化铝粉体是纯度在99.99%以上的超微细粉体材料,具有广泛的用途。现阶段高纯氧化铝的制备方法很多,主要有溶胶-凝胶法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、乙丙醇铝水解法、氯化汞活化水解法、等离子体法、喷雾热解法、低碳烷基铝水解法、水热法、改良拜耳法、水析络合法等。然而这些方法或多或少地存在工艺过程复杂、成本高、污染环境等缺点。本文作者对一种全新的高纯氧化铝制备技术——高纯铝活化水解法制备高纯氧化铝技术进行了研究,该方法基于简单的Al-H_2O体系,以急冷雾化单质铝与水反应直接制备得到氢氧化铝前驱体,前驱体再经煅烧转相和粉碎分级处理便可得到性能符合要求的高纯超细氧化铝粉体。经查新,该方法为国内外首创,对比其它方法,这种方法具有无污染、工艺流程短、成本低等显著优点。 目前,该技术已经在昆明贵金属研究所实现了规模化生产。然而,在生产实践过程中发现对此技术机理方面的认识还是很有限,这极大地制约了对工艺过程的进一步优化。针对这种情况,在国家及省科技项目资助下,本文作者对单质铝活化水解法制备高纯氧化铝的机理进行了深入研究并形成本论文。 文章首先对活化水解法制备高纯氧化铝工艺的核心技术——超音速多级急冷雾化技术进行了介绍,接着,实验研究了活化制粉过程中影响粉末性能的各种因素,并对雾化气体压力、转盘转速、铝液流量、金属熔体过热度等几个关键因素对活化铝粉粒度的影响作了详细分析。实验发现,雾化气体压力对雾化粉体粒度的影响呈倒抛物线关系,存在一个临界压力,当压力接近此值时雾化粉体达到最细;转盘转速越高、金属熔体过热度越大,活化粉体粒径越细;铝液流量越大,活化粉体粒度越粗。在弄清控制雾化粉体性能的关键工艺参数之后,文章对活化粉体的冷却速率进行了计算,并在此基础上对活化单质铝水解反应机理及水解反应过程进行了深入探讨。 文章引用热力学数据对下面的反应过程进行了计算: 2Al+6H_2O→2Al(OH)_3+3H_2↑计算发现,铝自身活性很高,在常温常压下上述反应就能自发进行。然而,由于铝表面原子原位反应形成致密氧化膜,该反应在通常情况下不能持续进行。要想让金属铝自身活性得以充分发挥,推动上述反应的进行,其关键在于破坏或避免铝表面形成致密氧化膜。采用XRD、SEM、拉曼光谱等分析方法对水解反应过程进行研究后发现,活化单质铝的水解反应过程实质为反应结晶过程,反应方程式可表示如下: Al→Al~(3+)+3e


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