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铂、铱的溶剂萃取分离研究

陈艳  
【摘要】: 溶剂萃取分离技术是铂族金属生产和二次资源综合回收的较先进而重要的技术,但铂和铱性质相似,尤其是铂(Ⅳ)和铱(Ⅳ)的萃取行为极为相似,难以分离。铱(Ⅲ)的萃取性能与铂(Ⅳ)的萃取性能有较大差异,因此必须选择合适的还原剂将料液中的铱(Ⅳ)还原为铱(Ⅲ)才能实现铂、铱的萃取分离。合适的反萃剂也是铂铱萃取分离工艺产业化的一个关键。本文从还原剂和反萃取剂的筛选入手,研究了溶剂萃取法萃取分离铂和铱的工艺条件。主要完成了以下工作: (1)通过文献查阅和实验考察,选择了DbDO作为光度法测定铂的显色剂,MBT作为光度法测定铱的显色剂,建立了用于本研究中的铂和铱的分光光度分析法。 (2)通过查阅大量文献和实验优选出了N_(235)作萃取剂,正十二烷为稀释剂,异戊醇为改性剂的萃取体系。采用单因素实验设计考察了萃铂体系中萃取剂浓度、改性剂浓度、水相盐酸浓度和萃取平衡时间等因素对萃取平衡的影响程度。结果表明:有机相组成为8%N_(235)-20%异戊醇-C_(12)H_(26),相比1∶1,酸度为1mol/L的HCl,萃取平衡时间为5分钟时,整个萃取体系铂的萃取率较高达97%以上且分相速度快。另外筛选出了合适的复合反萃剂5%-Na_2CO_3-5%NaHCO_3-2%NaCl,反萃时分相速度快且界面清晰反萃率高。 (3)运用电位测量法筛选出了适宜的用于铂、铱萃取分离的铱的还原剂—盐酸羟胺,该还原剂可仅还原铱(Ⅳ)而不还原铂(Ⅳ)。通过萃取实验确立了最佳还原条件。 (4)比较了单一铂(Ⅳ)溶液、单一铱(Ⅳ)溶液、铂(Ⅳ)和铱(Ⅳ)的混合溶液加入盐酸羟胺后铂和铱的萃取率和反萃取率,结果表明:加入还原剂后铱的萃取率从83.7%降到5%以下,铂的萃取率仍维持在97%左右,萃取以及反萃过程的分相均不受还原剂的影响,达到了有效分离铂和铱的目的。 (5)对料液进行了验证实验,结果证实所研发的溶剂萃取分离铂和铱的体系是可行的。 (6)初步探讨了N_(235)萃取铂机理并对有机相进行了回收利用实验。


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